Inledning
Fenylaceton (P2P) är en viktig reagens för metamfetaminsyntes och kan även användas för amfetamintillverkning. Våra experiment har tydligt visat att P2P-renheten har en direkt inverkan på metamfetaminsyntesutbytet och dess renhet [via natriumborhydrid (NaBH4) metylamineringsreduktionsmetod]. Ju renare P2P används, desto högre utbyte erhålls. Till råga på allt beslutade BB Forums forskargrupp att det är strategiskt viktigt att representera ett så omfattande reningssätt som ångdestillation av P2P.
Utrustning och glasvaror.
- Destillationskolv 500 ml med tratt.
- Rak kondensor;
- Värmeplatta;
- Flaska för ånggenerering 500 ml;
- Reciveringskolv 250 ml;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- pH-indikatorpapper;
- Bägare 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Separeringstratt 2 L;
Reagenser.
- Oren P2P (fenylaceton) 145 ml.
- Kaliumkarbonat 50 g;
- Destillerat vatten 500 ml;
- Kiselgel;
- Natriumklorid 100 g (NaCl);
ngdestillation medingsmetod ngdestillation med...
Procedur för ångdestillation
1. Kaliumkarbonatlösning bereds. Vatten hälls i en bägare med kaliumkarbonat, sedan rörs blandningen om.
Obs: Indikatorpapper visar alkaliskt pH.
2. Kokande chips (eller glasstavar) placeras i destillationskolven. Oren P2P placeras i kolven. Kaliumkarbonatlösning hälls också i upp till halva kolvens volym.
3. Uppställning för ångdestillation av P2P monteras.
Viktigt: ångvolymen från ånggeneratorn måste vara större än ångvolymen, som erhålls från den normala kokningen av P2P i kolven. Därför bör kolven med P2P ha mindre volym än ånggeneratorns kolv.
4. P2P-lösningen kokas (upphettas till kokpunkt) och P2P kondenseras som oljedroppar i kondensorn. I mottagningskolven samlas destillatet av den renaste P2P med vatten.
5. Efterhand som mottagningskolven fylls kombineras destillaten och sedimenteras till skiktseparation.
6. Destillationen anses vara avslutad när endast vattenånga (utan oljefraktion) kondenseras i kondensorn. Efter en stund blir P2P-lösningen i destillationskolven grumlig. Det kan bildas ett tjärhaltigt sediment på kolvens botten. Detta är tunga olösliga föroreningar. Det resulterande P2P-destillatet måste separeras från vattenskiktet.
7. En vattenlösning av natriumklorid (NaCl) bereds (100 g NaCl per 500 ml vatten). Blandningen omrörs kraftigt tills NaCl är helt upplöst.
Obs: Lösningen av NaCl behövs för att ändra vattendensiteten i blandningen med P2P. Detta hjälper P2P att flyta som ett transparent toppskikt och inte ligga i form av bubblor i hela kolvens volym.
8. P2P-destillatlösningen hälls i en 2 L separeringstratt. Därefter tillsätts NaCl-lösning. Det tar flera timmar innan skikten är fullständigt separerade. P2P kommer att befinna sig på den översta nivån.
9. Det undre vattenhaltiga skiktet avlägsnas. Det kan återanvändas för att destillera nya portioner av oren P2P. Endast P2P-skiktet ska finnas kvar i tratten utan synliga vattenrester. Vattenpartiklar finns dock fortfarande kvar i P2P. Den resulterande oljan bör dehydreras.
10. För att torka ~100 ml P2P-olja behöver du ~10 g kiselgel. P2P-skiktet torkas över kiselgel ~2 h och dekanteras sedan. Detrenaste Р2Р-utbytet 100,02 g (68,98%) erhålls.
Obs: P2Pkan förvaras med kiselgel i samma kolv för att undvika fuktabsorption.
Obs: Indikatorpapper visar alkaliskt pH.
2. Kokande chips (eller glasstavar) placeras i destillationskolven. Oren P2P placeras i kolven. Kaliumkarbonatlösning hälls också i upp till halva kolvens volym.
3. Uppställning för ångdestillation av P2P monteras.
Viktigt: ångvolymen från ånggeneratorn måste vara större än ångvolymen, som erhålls från den normala kokningen av P2P i kolven. Därför bör kolven med P2P ha mindre volym än ånggeneratorns kolv.
4. P2P-lösningen kokas (upphettas till kokpunkt) och P2P kondenseras som oljedroppar i kondensorn. I mottagningskolven samlas destillatet av den renaste P2P med vatten.
5. Efterhand som mottagningskolven fylls kombineras destillaten och sedimenteras till skiktseparation.
6. Destillationen anses vara avslutad när endast vattenånga (utan oljefraktion) kondenseras i kondensorn. Efter en stund blir P2P-lösningen i destillationskolven grumlig. Det kan bildas ett tjärhaltigt sediment på kolvens botten. Detta är tunga olösliga föroreningar. Det resulterande P2P-destillatet måste separeras från vattenskiktet.
7. En vattenlösning av natriumklorid (NaCl) bereds (100 g NaCl per 500 ml vatten). Blandningen omrörs kraftigt tills NaCl är helt upplöst.
Obs: Lösningen av NaCl behövs för att ändra vattendensiteten i blandningen med P2P. Detta hjälper P2P att flyta som ett transparent toppskikt och inte ligga i form av bubblor i hela kolvens volym.
8. P2P-destillatlösningen hälls i en 2 L separeringstratt. Därefter tillsätts NaCl-lösning. Det tar flera timmar innan skikten är fullständigt separerade. P2P kommer att befinna sig på den översta nivån.
9. Det undre vattenhaltiga skiktet avlägsnas. Det kan återanvändas för att destillera nya portioner av oren P2P. Endast P2P-skiktet ska finnas kvar i tratten utan synliga vattenrester. Vattenpartiklar finns dock fortfarande kvar i P2P. Den resulterande oljan bör dehydreras.
10. För att torka ~100 ml P2P-olja behöver du ~10 g kiselgel. P2P-skiktet torkas över kiselgel ~2 h och dekanteras sedan. Detrenaste Р2Р-utbytet 100,02 g (68,98%) erhålls.
Obs: P2Pkan förvaras med kiselgel i samma kolv för att undvika fuktabsorption.
Relaterade ämnen
Attachments
Last edited:
