hej, jag är intresserad av syntesen av 4mmc med bk4 och etylacetat och M40%. Varför är det så kort bara 20min mix \ skaka? Varför värms det inte upp? vilken renhet kan uppnås?? kan du göra det i en stängd borosilikatflaska och skaka den??
Syntes 4mmc med etylacetat på 20 minuter
- Thread starter StarWars
- Start date
Eftersom det räcker att konvertera bk4 till 4-MMC. Du kan kontrollera en reaktionsberedskap med TLC. Du kan nå 98+% renhet genom omkristallisering. Du måste hålla systemet öppet för att undvika explosion.
Jag gjorde sådana tester med toluen och dcm och den exploderade inte, varför skulle den explodera med etylacetat?
Br2 bildas under denna reaktion. När volymen av Br2 är för stor avstannar reaktionen.
- By StarWars
Då använder du toulen benzen dcm är inte samma som på etylacetat??
↑View previous replies…
- By StarWars
Jag använde dcm och i skaka 10min tempratur får jag 36 ° C och jag gör det med bottel eftersom en kille säger är också bra och senare var jag värme 2h 40C och jag skakar någon gång och inte exploderar och jag använder
1kg bk
2l m40
2l dcm
Senare när jag är klar med att laga mat tvättar jag vatten och senare IPA och HCl och allt går bra
Berätta varför kan explodera eftersom jag fortfarande inte förstår när jag gjorde samma sak som på video där där han har nära glas samma sak som im kan använda bottel och skaka är samma sak som im använder omrörare.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Senare när jag är klar med att laga mat tvättar jag vatten och senare IPA och HCl och allt går bra
Berätta varför kan explodera eftersom jag fortfarande inte förstår när jag gjorde samma sak som på video där där han har nära glas samma sak som im kan använda bottel och skaka är samma sak som im använder omrörare.
Har jag förstått rätt? Du ger 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperaturen på 10 minuter stiger automatiskt till över 36 grader, sedan slår du på värmen på omröraren och så blandar du 2 timmar vid 40 grader, eller hur?
Jag har ett par grundläggande frågor:
1. Vi värmer inte upp alltihop till 40 grader innan vi tillsätter m40, utan vi tillsätter all m40 på en gång?
2. Det finns ingen anledning att hålla koll på temperaturen när man tillsätter m40?
3. kan jag använda HCL + IPA för surgörning istället för hcl + aceton? Vill bli av med onödig färg vid surgörning.
4. Utbytet blev lägre på grund av att jag använde jodketon, med bk4 borde det bli bättre?
5. I forumvideon står det att reaktionen slutar när basen är brun, med bk4 också? Eller finns det ett annat sätt att bekräfta att det hela har gått helt?
Tack för din tid
1. Vi värmer inte upp alltihop till 40 grader innan vi tillsätter m40, utan vi tillsätter all m40 på en gång?
2. Det finns ingen anledning att hålla koll på temperaturen när man tillsätter m40?
3. kan jag använda HCL + IPA för surgörning istället för hcl + aceton? Vill bli av med onödig färg vid surgörning.
4. Utbytet blev lägre på grund av att jag använde jodketon, med bk4 borde det bli bättre?
5. I forumvideon står det att reaktionen slutar när basen är brun, med bk4 också? Eller finns det ett annat sätt att bekräfta att det hela har gått helt?
Tack för din tid
- By TheVacuumGuy
Försöker inte korrigera dig, men lär mig och försöker ekvationer just nu. Så kan du bekräfta följande:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Vilket skulle innebära att HBr bildas eftersom Br2 är diatomiskt?
Chemix ledsen detta var fråga för G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Vilket skulle innebära att HBr bildas eftersom Br2 är diatomiskt?
Chemix ledsen detta var fråga för G.patton
För de som är intresserade. Jag har provat den här rutten. Sammantaget kan jag bekräfta att det fungerar, förutom reaktionsförhållanden. Temperatur och tidpunkt var inte ens nära som det anges i video. Men i videon använder de jodketon. Det är en betydande skillnad.
Så, testkörningen fick jag 50 g brom substituerad 4-MPF. Det löstes upp i 250 ml etylacetat
än 100 ml aq. 38% metylamin tillsattes. och fick röra om vid rumstemperatur:
Efter ca 30min. inte mycket hade förändrats:
I det här ögonblicket bestämde jag mig för att värma upp saker . Inte högre cirka 50-55C.
En timme senare:
Den visade lite rörelse. Och lämnades i ytterligare en timme.
Sedan var stegen i princip desamma som i videon. Etylacetatskiktet med freebase separerades, tvättades med vatten, HCL tillsattes droppvis tills pH-värdet var något surt. Sedan hälldes aceton och filtrerades.
Och det gav råprodukt. Ganska trevlig vid första anblicken, men bör naturligtvis renas ytterligare.
Så, testkörningen fick jag 50 g brom substituerad 4-MPF. Det löstes upp i 250 ml etylacetat
än 100 ml aq. 38% metylamin tillsattes. och fick röra om vid rumstemperatur:
Efter ca 30min. inte mycket hade förändrats:
I det här ögonblicket bestämde jag mig för att värma upp saker . Inte högre cirka 50-55C.
En timme senare:
Den visade lite rörelse. Och lämnades i ytterligare en timme.
Sedan var stegen i princip desamma som i videon. Etylacetatskiktet med freebase separerades, tvättades med vatten, HCL tillsattes droppvis tills pH-värdet var något surt. Sedan hälldes aceton och filtrerades.
Och det gav råprodukt. Ganska trevlig vid första anblicken, men bör naturligtvis renas ytterligare.
Attachments
- By StarWars
U använder för mycket etylacetat u behöver bara använda 100ml ingen 250ml
- By TheVacuumGuy
Japp. Till skillnad från andra lösningsmedel som du ungefär kan använda en x 3-mängd, är den här x 2.
100 g keton
200 ml etylacetat
200 ml metylamin
Ingen värme är bs, bara mild värme rm 30c
Tillsätt amin, inget behov av droppvis, lägg bara till det rakt, men överdriv inte.
Temperaturen kommer att stiga till 50/60 och svalna långsamt. Färgerna är ljusgul, mörkare gul, uppklarad gul, uppklarad djup mörkgul. Gjort
Mycket trevlig väg att gå för, ingen aminlukt som DCM, och kan kasseras i toaletten.
Jag gör det även i vardagsrummet ett par gånger utan problem
100 g keton
200 ml etylacetat
200 ml metylamin
Ingen värme är bs, bara mild värme rm 30c
Tillsätt amin, inget behov av droppvis, lägg bara till det rakt, men överdriv inte.
Temperaturen kommer att stiga till 50/60 och svalna långsamt. Färgerna är ljusgul, mörkare gul, uppklarad gul, uppklarad djup mörkgul. Gjort
Mycket trevlig väg att gå för, ingen aminlukt som DCM, och kan kasseras i toaletten.
Jag gör det även i vardagsrummet ett par gånger utan problem
Last edited: