Protocatechuan aldehyd - etylvanillin (3 4-dihydroxibensaldehyd)
1g vanillinförfarande Kemiska produkter: Etylvanillin Svavelsyra (95-97%, ren) Etylacetat Is Procedur: 5,5 g koncentrerad svavelsyra och en omrörningsstav placerades i en 150 ml bägare. Därefter tillsattes 1 g etylvanillin under omrörning; bitarna fick en grönaktig färg innan de löstes upp i en klargul lösning. Glaset täcks med ett klockglas, placeras i ett oljebad i extraktionshuven, oljans temperatur höjs till 70 °C och bibehålls i 4 timmar.
Viss rök eller dimma syns i glaset.
Reaktionsblandningen, som nu har blivit brun, avlägsnas från oljebadet och får svalna en kort stund innan den hälls över 11 g krossad is under omrörning. Det är en klar lösning. Blandningen är nästan helt smält men fortfarande kall. Den extraheras sedan en gång med 10 mL etylacetat och sedan två gånger med 5 mL etylacetat vardera. Färgen övergår huvudsakligen till det organiska skiktet (rödaktigt). De organiska skikten kombineras, torkas över lite natriumsulfat och indunstas sedan till en volym av ca 2-3 ml som får indunstas vid rumstemperatur. Gråaktiga kristaller med blå och gröna reflektioner erhålls som lämnas att torka i luften i en halv dag. De väger 0,77 g (93%).
De fasta ämnena löstes upp på nytt i cirka 4,4 g varmt vatten, vilket gav en brun lösning. Efter kylning till rumstemperatur måste kristalliseringen påbörjas genom att skrapa med en spatel. Kristallsuspensionen placerades sedan i kylskåp under flera timmar. Vakuumfiltrering över en Büchner-tratt ger en svagt brunaktig kristallin produkt. Efter lufttorkning väger den 0,51 g (63%)
Det här är länken från vilken jag gjorde syntesen av protocachualdeido - (3 4-dihydroxibensaldehyd) från vanillin, resultatet var 0,88 g
1g vanillinförfarande Kemiska produkter: Etylvanillin Svavelsyra (95-97%, ren) Etylacetat Is Procedur: 5,5 g koncentrerad svavelsyra och en omrörningsstav placerades i en 150 ml bägare. Därefter tillsattes 1 g etylvanillin under omrörning; bitarna fick en grönaktig färg innan de löstes upp i en klargul lösning. Glaset täcks med ett klockglas, placeras i ett oljebad i extraktionshuven, oljans temperatur höjs till 70 °C och bibehålls i 4 timmar.
Viss rök eller dimma syns i glaset.
Reaktionsblandningen, som nu har blivit brun, avlägsnas från oljebadet och får svalna en kort stund innan den hälls över 11 g krossad is under omrörning. Det är en klar lösning. Blandningen är nästan helt smält men fortfarande kall. Den extraheras sedan en gång med 10 mL etylacetat och sedan två gånger med 5 mL etylacetat vardera. Färgen övergår huvudsakligen till det organiska skiktet (rödaktigt). De organiska skikten kombineras, torkas över lite natriumsulfat och indunstas sedan till en volym av ca 2-3 ml som får indunstas vid rumstemperatur. Gråaktiga kristaller med blå och gröna reflektioner erhålls som lämnas att torka i luften i en halv dag. De väger 0,77 g (93%).
De fasta ämnena löstes upp på nytt i cirka 4,4 g varmt vatten, vilket gav en brun lösning. Efter kylning till rumstemperatur måste kristalliseringen påbörjas genom att skrapa med en spatel. Kristallsuspensionen placerades sedan i kylskåp under flera timmar. Vakuumfiltrering över en Büchner-tratt ger en svagt brunaktig kristallin produkt. Efter lufttorkning väger den 0,51 g (63%)
Det här är länken från vilken jag gjorde syntesen av protocachualdeido - (3 4-dihydroxibensaldehyd) från vanillin, resultatet var 0,88 g
