Steg 1. PMK-glycidat.
1. Nyberedd pulveriserad natriumetoxid (23 g) tillsattes under 4 timmar till en omrörd blandning av piperonal (50 g) och etyl-a-brompropionat (61 g), kyld i is-salt.
2. Omrörningen fortsatte över natten vid rumstemperatur och i 6 timmar på vattenbadet; därefter tillsattes isvatten och blandningen surgjordes med utspädd ättiksyra.
3. Glycidestern extraherades med eter, och eterlösningen tvättades med vattenhaltigt natriumkarbonat och torkades med natriumsulfat.
4. Efter avlägsnande av eter destillerades återstoden och samlades upp mellan 70 *C och 200 * vid 20 mm.
5. Efterföljande omdestillation gav B-3,4-metylendioxifenyl-a-metylglycidester (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (utbyte 48 %).
Steg 2. 3,4-metylendioxyfenylaceton.
1. Etern (35 g) återflödades under 5 timmar med en lösning av natriumhydroxid (10 g) i 90% vattenhaltig alkohol (150 ml).
2. Efter avlägsnande av en del av alkoholen genom destillation späddes återstoden med en stor volym vatten och extraherades med eter och med tillsats av ett spår av kopparpulver;
3. Vätskan destillerades sedan långsamt under reducerat tryck i närvaro av kopparpulver. Omdestillation av produkten gav 3,4-metylendioxybenzylmetylketon (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (utbyte 44,5 %).
1. Nyberedd pulveriserad natriumetoxid (23 g) tillsattes under 4 timmar till en omrörd blandning av piperonal (50 g) och etyl-a-brompropionat (61 g), kyld i is-salt.
2. Omrörningen fortsatte över natten vid rumstemperatur och i 6 timmar på vattenbadet; därefter tillsattes isvatten och blandningen surgjordes med utspädd ättiksyra.
3. Glycidestern extraherades med eter, och eterlösningen tvättades med vattenhaltigt natriumkarbonat och torkades med natriumsulfat.
4. Efter avlägsnande av eter destillerades återstoden och samlades upp mellan 70 *C och 200 * vid 20 mm.
5. Efterföljande omdestillation gav B-3,4-metylendioxifenyl-a-metylglycidester (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (utbyte 48 %).
Steg 2. 3,4-metylendioxyfenylaceton.
1. Etern (35 g) återflödades under 5 timmar med en lösning av natriumhydroxid (10 g) i 90% vattenhaltig alkohol (150 ml).
2. Efter avlägsnande av en del av alkoholen genom destillation späddes återstoden med en stor volym vatten och extraherades med eter och med tillsats av ett spår av kopparpulver;
3. Vätskan destillerades sedan långsamt under reducerat tryck i närvaro av kopparpulver. Omdestillation av produkten gav 3,4-metylendioxybenzylmetylketon (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (utbyte 44,5 %).
Last edited by a moderator:
