Syntes av 4MMC i bensen

[Chemix-Express]

Hej, jag producerar för närvarande en mycket hög kvalitet 4MMC i bensen. Inte mindre i mitt land är dess köp i större kvantiteter ganska besvärligt.

Jag har hört från vissa källor att det kan bytas ut 1: 1 med Toulen. I bensen kör jag reaktionen i 3 timmar vid 60 grader. För Toulen kommer det att vara identiskt?

Mängden lösningsmedel som används i reaktionen kommer också att vara densamma?

Tack för din hjälp

 

[subzero013]

reaktionstiden och temperaturregimen när man använder toluen är densamma som när man använder bensen. Du kan prova ortho xylen, tiden/temperaturen är densamma. det är mindre giftigt än bensen och orsakar mindre misstankar.

 

[Chemix-Express]

Full respekt för din hjälp. Jag kommer att fortsätta försöka.

Efter många försök och hundratals omvandlade g nådde jag till slut ett högt utbyte med maximal pulverrenhet precis efter försurning, till och med innan jag sköljde med aceton.

Medan jag tidigare behövde mer än 15 liter aceton för 1 kg 4MMC-krut för att göra filtratet transparent, räcker det nu med 4-5 liter. Resultatet är omedelbart uppenbart när man kristalliserar ett så rent krut.

Kraft till dig och tack för de värdefulla tipsen

 

[subzero013]

En respekterad kemist skrev att på bensen / toluen / ortho-xylen vid 60 grader hålls reaktionen i 2,5 timmar, tiden för att nå 60 grader anses vara 50%. Om lösningen värms upp till önskad temperatur på 20 minuter räknas den som 10 minuter och reaktionen hålls vid 60 grader i ytterligare 2 timmar och 20 minuter. vid en temperatur på 60 grader är överhettning mycket farlig, det verkar som om smuts och isomephedrone börjar krypa ut mycket snabbt på några minuter. om syntesen utförs vid 50 grader tar reaktionen 4 timmar, kanske det här alternativet passar dig ännu mer. Jag arbetade nästan alltid med diklormetan, men med den är syntesen inte lika smidig som med bensen / toluen / ortho xylen.

 

[Chemix-Express]

Ju mer renhet och effektivitet jag lyckades uppnå, desto säkrare blev jag på att jag visste allt om syntes i Benzene....

En dum man föds och en dum man kommer att dö

Btw.
Förra gången tog det 3h och 10min från att nå 60 grader till att stänga av värmen och fortsätta att spola den fria principen.

Det fanns inte mycket kontaminering vid första anblicken, men den välbekanta lukten av dimmer i det torra pulvret 4mmc fick mig att gissa.

Nu vet jag varför jag räknade tiden från att ha nått 60 grader.



För tydlighetens skull. Jag delar upp tiden som går mellan att hälla m40 och värma upp alltihop till 60 grader i hälften och inkluderar den i reaktionstiden.

Hela reaktionen förväntas ta 2:30h inklusive tiden som delas på hälften från tillsats av m40 till att nå 60 grader?

Om man tittar på tabellerna för tid-temperaturförhållande i ett givet lösningsmedel verkar det som om det maximala utbytet är för en 3 timmars reaktion vid 60 grader och det var det jag vägleddes av.

Jag kommer att använda ditt råd så snart som möjligt och hoppas kunna höja kvaliteten ytterligare uppåt.

Hur kan jag återbetala dig för din hjälp?

 

[subzero013]

Jag minns den här tabellen), om jag inte misstar mig, skrev lodjuret att proportionerna användes här - 1 mol bromketon per 1 liter lösningsmedel. I receptet där tiden angavs i 2,5 timmar fanns det en andel - 1 mol per 375 ml lösningsmedel (bensen / toluen / ortho xylol. Kanske påverkas detta på något sätt, men även om du förlitar dig på tabellen är skillnaden mellan 2 och 3 timmar liten, först nu visas en liten isomefhedron. Det är lättare att tvätta resterna av BC än isomefedron, du kan helt enkelt surgöra genom att tillsätta vatten och saltsyra, sedan avdunsta vattnet helt eller till önskad volym och redan släppa meferon med tillsats av aceton och kylning i frysen. Allt du har en roterande förångare, kör sedan helt enkelt vattnet och det är det. Utgången är super små kristaller, men de är lätta att tvätta och du kommer inte att dra många ämnen från ett lager av bensen / toluen, inga hartser, lätt filtrering och tvätt, det finns många fördelar.

 

[subzero013]

Jag läste också att det är omöjligt att brominera i Orto Xille, eftersom det reagerar med bromsyra, så antingen brom i diklormetan och kör bort det, eller genom vätesyra och redan kristallin bromachon (helt tvättad från syra och brom) löses upp i Ortoxilol och arbeta med honom.

 

[Serega]

Du har rätt. men!!! Bromering kan göras i dikloretan (kokpunkt >75°C), men inte i diklormetan (kokpunkt 38,5°C).

 

[subzero013]

varför kan bromering i diklormetan inte utföras? vad har hans kokpunkt med saken att göra?

 

[Serega]

beroende på bromineringsmetoden. för bromering med brom är DCM lämpligt. och för bromering med HBr + perhydrol är det inte lämpligt, eftersom reaktionen är för exoterm och DCM skummar kraftigt och kokar bort

 

[subzero013]

Jag påpekade att i dhm med brom kanske översättaren misslyckas, jag ska dubbelkolla nu. med Hbr och peroxid behövs inte samma lösningsmedel.

 

[subzero013]

Förresten, kanske du vet. Hur länge kan du lagra 4mpf vid rumstemperatur och fryst (i kylen)?

 

[Chemix-Express]

Jag vet inte om detta kommer att hjälpa dig men 4mmc i pulver eller glas efter några veckor vid rumstemperatur har helt misslyckats med att förändras. Kraft, arom oförändrad.

 

[Chemix-Express]

Hej. Hur många liter lösningsmedel i form av bensen / toluen är det bäst att använda för 1 kg BK4? Reaktionen skulle utföras vid 60 grader. Hur lång tid bör reaktionen ta vid 60 grader, 2,5 eller 3 timmar? Ska den tid som behövs för att värma blandningen till 60 grader räknas som hälften eller inte ingå i reaktionen? Efter animeringssteget, vilket är det bästa sättet att skölja ut den fria basen? Enbart vatten flera gånger? Med natriumbikarbonat? Natriumhydroxid? Efter rengöring tänker jag hälla i en lika stor volym etylacetat och droppvis tillsätta hcl 35-37% i vatten. I slutet av försurningssteget, hur länge är det bäst att sätta hela saken i kyl/frys? Kan jag sedan använda torris för att påskynda processen?

 

[Chemix-Express]

Är det någon som har något?

 

[Chemix-Express]

Det skulle jag glömma. Jag syrar alltid till pH 7, finns det någon poäng med att gå lägre och i så fall till hur många?

 

[StarWars]

Im tillverkad med etylacetat och im skaka 30,min bara och slutprodukten är perfekt
Ph 6 till 5,5.
7 är för mycket

 

[Chemix-Express]

Kan du beskriva hur du lyckas göra detta och med vilken effektivitet? Även på pw om det är ett problem så att en bredare publik kan se det. Intressant ämne låt mig berätta för dig

 

[StarWars]

Jag skickade ett meddelande till dig på PW