5-Metoxiindol-3-yl-glyoxalylklorid:
Lämplig 5-MeO-indol (100 g) löstes i 1500 ml vattenfri eter och omrördes på is i 30 minuter. Oxalylklorid (325 g) tillsattes droppvis, omrördes i 30 minuter på is och hölls vid -20 *C i 4 timmar. De orange a-oxosyrakloriderna filtrerades och tvättades tre gånger med 50 ml kall vattenfri eter och torkades i vakuum i 3 timmar vid rumstemperatur för att ge ett utbyte på 148 g.
5-Metoxiindol-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalylamid:
Diisopropylamin (170 g) tillsattes droppvis till en iskall lösning av 5-metoxiindol-3-yl-glyoxalylklorid (100 g) upplöst i 1500 ml vattenfri THF. Blandningen omrördes på is i 4 h. Lösningsmedlet indunstades under reducerat tryck för att ge ett rått gult fast ämne 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropyltryptamin:
En lösning av glyoxalylamid (100 g) i 1000 ml vattenfri THF tillsattes droppvis till en omrörd, iskall uppslamning av litiumaluminiumhydrid (125 g) i 500 ml vattenfri THF. Denna reaktionsblandning återflödade i 15 timmar och kyldes sedan på is. Överskottet av hydrid förstördes genom droppvis tillsats av 1100 ml vatten, följt av 1100 ml 20% NaOH och 1100 ml vatten. De utfällda oorganiska salterna filtrerades och tvättades 3 gånger med 500 ml THF. Filtratet indunstades under reducerat tryck och den resulterande oljiga återstoden löstes i 750 ml DCM och tvättades tre gånger med vatten och en gång med mättad aq. NaCl. Den organiska fasen torkades över vattenfri MgSO4 och indunstades under reducerat tryck. De resulterande färglösa transparenta oljorna torkades över natten under vakuum över P2O5 för att ge 79 g av en beige fast bas.
5-MeO-DIPT (10 g) fri bas löstes i 100 ml vattenfri eter. Torr gasformig HCl leddes genom lösningen. Efter filtrering erhölls 9,74 g rosa hydrokloridsalt som tvättades tre gånger med 50 ml vattenfri eter och torkades i vakuum under 3 h. Omkristallisering med isopropanol gav färglösa 5-MeO-DIPT-HCl-kristaller.
Lämplig 5-MeO-indol (100 g) löstes i 1500 ml vattenfri eter och omrördes på is i 30 minuter. Oxalylklorid (325 g) tillsattes droppvis, omrördes i 30 minuter på is och hölls vid -20 *C i 4 timmar. De orange a-oxosyrakloriderna filtrerades och tvättades tre gånger med 50 ml kall vattenfri eter och torkades i vakuum i 3 timmar vid rumstemperatur för att ge ett utbyte på 148 g.
5-Metoxiindol-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalylamid:
Diisopropylamin (170 g) tillsattes droppvis till en iskall lösning av 5-metoxiindol-3-yl-glyoxalylklorid (100 g) upplöst i 1500 ml vattenfri THF. Blandningen omrördes på is i 4 h. Lösningsmedlet indunstades under reducerat tryck för att ge ett rått gult fast ämne 126 g.
5-Metoxi-N,N-diisopropyltryptamin:
En lösning av glyoxalylamid (100 g) i 1000 ml vattenfri THF tillsattes droppvis till en omrörd, iskall uppslamning av litiumaluminiumhydrid (125 g) i 500 ml vattenfri THF. Denna reaktionsblandning återflödade i 15 timmar och kyldes sedan på is. Överskottet av hydrid förstördes genom droppvis tillsats av 1100 ml vatten, följt av 1100 ml 20% NaOH och 1100 ml vatten. De utfällda oorganiska salterna filtrerades och tvättades 3 gånger med 500 ml THF. Filtratet indunstades under reducerat tryck och den resulterande oljiga återstoden löstes i 750 ml DCM och tvättades tre gånger med vatten och en gång med mättad aq. NaCl. Den organiska fasen torkades över vattenfri MgSO4 och indunstades under reducerat tryck. De resulterande färglösa transparenta oljorna torkades över natten under vakuum över P2O5 för att ge 79 g av en beige fast bas.
5-MeO-DIPT (10 g) fri bas löstes i 100 ml vattenfri eter. Torr gasformig HCl leddes genom lösningen. Efter filtrering erhölls 9,74 g rosa hydrokloridsalt som tvättades tre gånger med 50 ml vattenfri eter och torkades i vakuum under 3 h. Omkristallisering med isopropanol gav färglösa 5-MeO-DIPT-HCl-kristaller.
Last edited by a moderator: