2-Bromo-2-cyclohexyl-1-phenylethanone.
1. 1000 g 2-cyklohexyl-1-fenyletanon och 3000 ml ättiksyra blandades i reaktorn.
2. Stäng av omrörningen och låt stå i rumstemperatur.
3. Den rena brominen (800 g) hälldes snyggt i reaktorn och lämnades i en blandning utan omrörning.
4. Efter en tid inträffade reaktionen autorun, allvarlig bromvätesyragas ledde.
5. Gasen bubblas in i en blandning med absorberande medel (vattenlösning av natriumhydroxid, 400 g för hela mängden vatten).
6. När du minskar den snabba utvecklingen av gas började omrörning försiktig.
7. I slutet av gasen släpps ut, och reaktionen har svalnat till rumstemperatur (kristallisering kan börja), 9000 ml rent kallt vatten hälldes långsamt (сkristaller bildas).
8. Efter 15 minuter stoppades omrörningen, bromoketons sediment föll på botten (gult fast ämne).
9. Vattenskiktet separerades genom toppen av reaktorn och tvättades på nytt med en mättad lösning av soda och rent vatten.
10. Används i efterföljande reaktioner utan ytterligare rening, utbyte: 1300 g.
2-Cyklohexyl-1-fenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)etanonhydroklorid.
1. Tillsätt 4 liter etylacetat i reaktorn och rör om i 5 minuter.
2. Tillsätt 1000 g pyrrolidin i dropptratten och montera på reaktorlocket.
3. Öppna dropptratten med kran och tillsätt pyrrolidin droppvis under intensiv omrörning.
4. Kontrollera temperaturen under 65 * C.
5. Efter att all pyrrolidin tillsatts, omröres intensivt 1 timme.
8. Slå på reaktorns vakuumpump och kylpumpen för reaktorkondensorn.
9. Destillera all eller större delen av mängden etylacetat.
10. Stoppa vakuumpumpen och tillsätt aceton i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
11. Tillsätt saltsyra i dropptratten och montera på reaktorlocket.
12. Droppvis syra till pH - 5. Tappa av en liten mängd från reaktorns bottenkran och kontrollera surhetsgraden med en lackmusremsa. Återför provet till reaktionsblandningen.
13. Häll därefter hela blandningen i en hink och ställ in i frysen i 12 timmar.
14. Installeras med vakuumfiltreringssystem (nutschefilter, filterduk, vakuumpump).
15. Starta vakuumpumpen.
16. Häll en hink från steg 13 i filterskålen.
17. Filtrera och pressa tills blandningen i skålen blir fast.
18. Häll kall aceton i skålen så att hela den fasta blandningen täcks uppifrån.
19. Filtrera bort all aceton. Upprepa steg 18 om det fasta ämnet inte är vitt.
20. När du har filtrerat bort all aceton och fått fram ett vitt fast ämne, lägg innehållet i skålen i glasbehållarna för torkning.
21. Ställ glasbehållarna på ställningar i rumstemperatur.
22. Torka till konstant massa. Blanda och mala med jämna mellanrum för snabbare torkning.
1. 1000 g 2-cyklohexyl-1-fenyletanon och 3000 ml ättiksyra blandades i reaktorn.
2. Stäng av omrörningen och låt stå i rumstemperatur.
3. Den rena brominen (800 g) hälldes snyggt i reaktorn och lämnades i en blandning utan omrörning.
4. Efter en tid inträffade reaktionen autorun, allvarlig bromvätesyragas ledde.
5. Gasen bubblas in i en blandning med absorberande medel (vattenlösning av natriumhydroxid, 400 g för hela mängden vatten).
6. När du minskar den snabba utvecklingen av gas började omrörning försiktig.
7. I slutet av gasen släpps ut, och reaktionen har svalnat till rumstemperatur (kristallisering kan börja), 9000 ml rent kallt vatten hälldes långsamt (сkristaller bildas).
8. Efter 15 minuter stoppades omrörningen, bromoketons sediment föll på botten (gult fast ämne).
9. Vattenskiktet separerades genom toppen av reaktorn och tvättades på nytt med en mättad lösning av soda och rent vatten.
10. Används i efterföljande reaktioner utan ytterligare rening, utbyte: 1300 g.
2-Cyklohexyl-1-fenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)etanonhydroklorid.
1. Tillsätt 4 liter etylacetat i reaktorn och rör om i 5 minuter.
2. Tillsätt 1000 g pyrrolidin i dropptratten och montera på reaktorlocket.
3. Öppna dropptratten med kran och tillsätt pyrrolidin droppvis under intensiv omrörning.
4. Kontrollera temperaturen under 65 * C.
5. Efter att all pyrrolidin tillsatts, omröres intensivt 1 timme.
8. Slå på reaktorns vakuumpump och kylpumpen för reaktorkondensorn.
9. Destillera all eller större delen av mängden etylacetat.
10. Stoppa vakuumpumpen och tillsätt aceton i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
11. Tillsätt saltsyra i dropptratten och montera på reaktorlocket.
12. Droppvis syra till pH - 5. Tappa av en liten mängd från reaktorns bottenkran och kontrollera surhetsgraden med en lackmusremsa. Återför provet till reaktionsblandningen.
13. Häll därefter hela blandningen i en hink och ställ in i frysen i 12 timmar.
14. Installeras med vakuumfiltreringssystem (nutschefilter, filterduk, vakuumpump).
15. Starta vakuumpumpen.
16. Häll en hink från steg 13 i filterskålen.
17. Filtrera och pressa tills blandningen i skålen blir fast.
18. Häll kall aceton i skålen så att hela den fasta blandningen täcks uppifrån.
19. Filtrera bort all aceton. Upprepa steg 18 om det fasta ämnet inte är vitt.
20. När du har filtrerat bort all aceton och fått fram ett vitt fast ämne, lägg innehållet i skålen i glasbehållarna för torkning.
21. Ställ glasbehållarna på ställningar i rumstemperatur.
22. Torka till konstant massa. Blanda och mala med jämna mellanrum för snabbare torkning.
Last edited by a moderator: