Syntes av APAAN (a-fenylacetoacetonitril) med natriumamid (skala 1 kg)

[WillD]

Reaktionsschema:

Syntes:
1. 1000 g bensylcyanid, 1300 ml etylacetat tillsätts till reaktorn och blandningen omrörs.
2. Tillsätt 500 g natriumamid, i små portioner, för att kontrollera kokblandningen.
3. Reaktionsblandningen var återflöde två timmar och lämnades i 12 timmar vid rumstemperatur.
4. Efter 12 timmar späddes blandningen med 8 liter vatten och rördes om tills det fasta slammet var helt upplöst.
5. Tillsätt 4 liter krossad is och rör om.
6. Extraheras med 3 liter bensen (toluen, DCM, eter etc.) och extrakten kasseras.
7. Den separerade vattenfasen surgjordes med en lösning av isättika (600 ml) i vatten (2000 ml).
8. Utfällningen filtrerades och användes utan ytterligare rening för framställning av bensylmetylketon.

 

[pdwshopnl]

Jag hörde talas om den här synten. Har du orginalpatent från litteratur?
Jag har bara detta men jag kan inte hitta IT på internet:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Kan du berätta mer om syntesförhållandena, det vill säga, måste de vara strikt vattenfria, som i fallet med reaktionen med natriumetoxid?
Eller räcker det med reagens av analytisk kvalitet (renaste)?

 

[pdwshopnl]

Dina länkar går till gjord apaan med natriumetoxid.
Denna väg kände alla, också enligt min mening är mycket svårt becouse måste keepept vattenfritt tillstånd hela tiden.

Detta ämne berätta om mycket mycket Old Road göra apaan (i litteratur skriva om IT i 1910 år). Dess har framställts genom kondensation av etylacetat med natriumderivatet av bensylcyanid framställt från bensylcyanid och natriumamid.
Jag söker mer information om denna syntes för många många gånger ... tro mig.
Och bara vad jag hittar i litteraturen är i denna två artikel från 1910 år:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Men IT är för gammalt och jag förstår inte IT.

Enligt min mening är denna väg för att få apaan bara meningsfull väg till framgång.

 

[Sabatier]

Jag förstår. Jag ber om ursäkt. Jag ber verkligen om ursäkt.

 

[WillD]

Faktum är att detta är den bästa varianten av denna syntes, med användning av natrium (eller kalium) metylat, ehtylat etc.

 

[pdwshopnl]

Jag menar länkar som lägger till andra användare (från organiska synteswebbplatser om att göra apaan med natriumetoxid) - dess radera nu. Ditt patent är naturligtvis inte med natriumetoxid.

 

[KokosDreams]

Vad är utbytet i g (APAAN) för den här metoden?

 

[melk]

Med apaan
hade du ingen förlust eller kanske lite av ingenting

 

[melk]

År 2010 hade du laglig apaan för 20 € / kg ren detta var framsteg lol

 

[cokemuffin]

Någon idé om hur man förvärvar KCN för bensylcyaniden, tänkte lägga till h2so4 till kaliumhexacyanoferrat (III) och leda den resulterande HCN-gasen till en lösning av KOH?

 

[cokemuffin]

Om det inte är ett alternativ, vad sägs om kaliumhexacyanoferrat(III) till kaliumferrocyanid via KOH och sedan pyrolys?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

jag har rent natrium, inte natriumamid.
hur ska jag arbeta?
snälla @G.Patton

 

[CryoThio]

Kan du säga oss om natriummetoxid kan ersätta natriumamid utan att proceduren ändras? Natriummetoxid är tänkt att fungera och afaik är billigare.