0. Säkerhetsregler
Allt arbete måste utföras i strikt överensstämmelse med teknikerna och nödvändigtvis i avgasskåpet. Natriumnitrit och dess lösningar, nitrosyl helic acid bör tillsättas i små portioner för att undvika snabb frisättning av kväveoxider och under konstant kylning. Kom ihåg att kväveoxiden som står i diazoting kan orsaka kvävningar, brännskador i slemhinnorna och med långvarig inandning i stora koncentrationer - lungödem. De erhållna diazoniumsalterna är explosiva i torr form, men för att undvika explosionen kan de inte lämnas under lång tid även i lösningar. Vid beredningen av föreningarna enligt reaktionerna av diazoniumsalter, åtföljd av samtidig frisättning av kväve, bör tillsatsen av reaktanter göras långsamt och i små portioner. Azocrasers absorberas genom huden och kan orsaka förgiftning. Vid förgiftning kan azofärgämnen orsaka huvudvärk, lätt feber, ökad hjärtfrekvens. Vid konstant arbete med azokras observeras dermatit, så arbetet måste utföras i skyddshandskar. Alkylnitri är giftiga föreningar som orsakar förlängning av kärl, vilket kan manifestera sig i rodnad i huden. Diazoetan - giftig gul gas som kan explodera.
1. N-etyl-N-nitrosourea
Reagenser:
Etylamin HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konc.H2SO4 - 50 ml.
Utrustning:
Kolv med rund botten - 2000 ml,
Rund bottenkolv med tre halsar - 3000 ml,
Återflödeskondensor,
Dropptratt,
Mekanisk mixer,
Termometer.
Syntes:
100 g etylaminhydroklorid och 250 g urea löstes i 400 ml vatten och kokades på låg värme i 3 timmar. Lösningen överfördes sedan till en trehalsad 3-liters kolv utrustad med en dropptratt, en termometer och en mekanisk omrörare och tillsattes 110 gram NaNO2. Innehållet i kolven kyls till -10 *C och lösningen av 50 ml H2SO4 i 600 ml vatten tillsätts droppvis, varvid blandningens temperatur bibehålls med en extern kylning, som inte är högre än 5 *C. Efter avslutad tillsats av svavelsyra filtrerades de kristaller som bildats av N-etyl-N-nitrosourea bort och tvättades med kallt vatten. De resulterande kristallerna torkas i vakuum vid rumstemperatur. Utbyte 100 g. Det resulterande läkemedlet kan förvaras i kylskåp under en ganska lång tidsperiod.
2. Diazoetan
Reagenser:
N-etyl-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40 % aq. lösn. - 30 ml,
Dietyleter - 100 ml,
KOH fast.
Utrustning:
Erlenmeyerkolv,
Magnetisk omrörare,
Separeringstratt,
Termometer.
Syntes:
För att erhålla en lösning av diazoetan i en Erlenmeyerkolv, utrustad med en magnetomrörare i teflon och en termometer, placeras 100 ml eter och 30 ml 40% av den vattenhaltiga KOH-lösningen. Lösningen kyls till 0 * C med en blandning av is med salt och med kontinuerlig överföring i små portioner 10 g nitrosoetylurea, varvid temperaturen inte hålls högre än +5 * C. Efter reaktionen separerades det organiska skiktet genom dekantering och torkades över fast KOH. Utbytet av diazoetan är 60%.
Allt arbete måste utföras i strikt överensstämmelse med teknikerna och nödvändigtvis i avgasskåpet. Natriumnitrit och dess lösningar, nitrosyl helic acid bör tillsättas i små portioner för att undvika snabb frisättning av kväveoxider och under konstant kylning. Kom ihåg att kväveoxiden som står i diazoting kan orsaka kvävningar, brännskador i slemhinnorna och med långvarig inandning i stora koncentrationer - lungödem. De erhållna diazoniumsalterna är explosiva i torr form, men för att undvika explosionen kan de inte lämnas under lång tid även i lösningar. Vid beredningen av föreningarna enligt reaktionerna av diazoniumsalter, åtföljd av samtidig frisättning av kväve, bör tillsatsen av reaktanter göras långsamt och i små portioner. Azocrasers absorberas genom huden och kan orsaka förgiftning. Vid förgiftning kan azofärgämnen orsaka huvudvärk, lätt feber, ökad hjärtfrekvens. Vid konstant arbete med azokras observeras dermatit, så arbetet måste utföras i skyddshandskar. Alkylnitri är giftiga föreningar som orsakar förlängning av kärl, vilket kan manifestera sig i rodnad i huden. Diazoetan - giftig gul gas som kan explodera.
1. N-etyl-N-nitrosourea
Reagenser:
Etylamin HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
konc.H2SO4 - 50 ml.
Utrustning:
Kolv med rund botten - 2000 ml,
Rund bottenkolv med tre halsar - 3000 ml,
Återflödeskondensor,
Dropptratt,
Mekanisk mixer,
Termometer.
Syntes:
100 g etylaminhydroklorid och 250 g urea löstes i 400 ml vatten och kokades på låg värme i 3 timmar. Lösningen överfördes sedan till en trehalsad 3-liters kolv utrustad med en dropptratt, en termometer och en mekanisk omrörare och tillsattes 110 gram NaNO2. Innehållet i kolven kyls till -10 *C och lösningen av 50 ml H2SO4 i 600 ml vatten tillsätts droppvis, varvid blandningens temperatur bibehålls med en extern kylning, som inte är högre än 5 *C. Efter avslutad tillsats av svavelsyra filtrerades de kristaller som bildats av N-etyl-N-nitrosourea bort och tvättades med kallt vatten. De resulterande kristallerna torkas i vakuum vid rumstemperatur. Utbyte 100 g. Det resulterande läkemedlet kan förvaras i kylskåp under en ganska lång tidsperiod.
2. Diazoetan
Reagenser:
N-etyl-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40 % aq. lösn. - 30 ml,
Dietyleter - 100 ml,
KOH fast.
Utrustning:
Erlenmeyerkolv,
Magnetisk omrörare,
Separeringstratt,
Termometer.
Syntes:
För att erhålla en lösning av diazoetan i en Erlenmeyerkolv, utrustad med en magnetomrörare i teflon och en termometer, placeras 100 ml eter och 30 ml 40% av den vattenhaltiga KOH-lösningen. Lösningen kyls till 0 * C med en blandning av is med salt och med kontinuerlig överföring i små portioner 10 g nitrosoetylurea, varvid temperaturen inte hålls högre än +5 * C. Efter reaktionen separerades det organiska skiktet genom dekantering och torkades över fast KOH. Utbytet av diazoetan är 60%.
Last edited by a moderator:
