Syntes av MDMA från piperonylmetylketon (PMK) med formamid och LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) och PMK (23 g) återflödades vid 190 *C i 5 h.
2. Lösningen gjordes basisk och extraherades med dietyleter.
3. Eterlösningen tvättades med utspädd svavelsyra, sköljdes med vatten och torkades slutligen över vattenfritt natriumsulfat.
4. Dietyletervolymen reducerades för att ge en klargul lösning av N-formyl-3,4-metylendioxiamfetamin (N-formylMDA).
5. Denna tillsattes droppvis till LAH (2,5 g i 100 ml natriumtorkad dietyleter) och återflödade i 3 h.
6. Överskottet av LAH sönderdelades genom tillsats av vatten och den resulterande blandningen filtrerades och fällningen tvättades med dietyleter.
7. Tvättvattnet och filtratet kombinerades och extraherades med utspädd svavelsyra.
8. Den vattenhaltiga lösningen gjordes alkalisk med utspädd natriumhydroxid och extraherades med dietyleter.
9. Lösningsmedlet indunstades, varvid en bärnstensfärgad olja av rå MDMA återstod.
10. Efter att volymen av det organiska lösningsmedlet minskats behandlades den återstående återstoden med vätekloridgas för att ge en gelatinös brun fällning av oren MDMA-hydroklorid.

 

[DeepSpace9]

Skulle du vilja gå igenom några av dessa steg i lekmannaversion? samt verktyg?
2) "görs grundläggande" genom att tillsätta grundläggande salter? för att sänka ph? extraheras med hjälp av vilket verktyg?
3) Processen kräver vilken utrustning för att torka över vattenfritt natriumsulfat? Hur ser detta ut visuellt?
Jag antar att jag måste begära ett direktmeddelande, det mesta av detta kan förstås bättre genom att veta vilken utrustning som behövs för att utföra funktionerna.

Förlåt min brist på ordentlig utbildning.

 

[G.Patton]

Don't be sorry
Du måste tillsätta baslösning som NaOH/KOH-lösning i vatten (~40 %), använda pH-indikator för att kontrollera pH (~12 är lämpligt).
Du måste tillsätta vattenfritt natriumsulfat till organisk lösning. Detta ämne kommer att absorbera vattenrester från organiskt lösningsmedel.

Dessutom, titta på Laboratory FAQ-delen, det finns mycket information att lära sig. Det kommer att hjälpa dig!

 

[G.Patton]

Använd en separeringstratt enligt dessa metoder.

 

[DeepSpace9]

Jättekul! Tack så mycket,
skulle du av en slump ha en lista över laboratorieutrustning som skulle behövas för denna pmk-konvertering? )))

 

[DeepSpace9]

Skulle du kunna dela med dig av en lista över utrustning som behövs för detta? Från scratch?

 

[DeepSpace9]

Dessa länkar har löpt ut :/

 

[G.Patton]

Försök igen. De fungerar.

 

[Gale]

Låter rent. Får jag fråga vad som var yeild? Om jag minns rätt är det här en gammal synt

 

[Montecristo]

Några försiktighetsåtgärder kring LAH i större skala? t.ex. kring att tillsätta vatten till det?
skulle detta fungera bra 10x i en 2000 ml kolv?
På en 10x skala kan jag lägga den återstående återstoden på en pyrexskål och blanda med HCL 32% och IPA och frysa fällningen?
Några större säkerhetsproblem med något av detta förfarande?
Förväntade utbyten?

 

[Montecristo]

hur mycket eter använder du för att extrahera?

 

[WillD]

Hög brandrisk under fuktiga förhållanden. Vissa lösningsmedel i denna syntes kan ersättas för större säkerhet. Men sedan för syntes är det nödvändigt att lägga till destillation i vissa steg (steg 2-4). Du kan extrahera med eter, men reaktionen med LAH görs i THF eller 1,4-dioxan. Kolvens volym, Jag skulle inte använda mer än 10L. Oavsett hur modifierad reaktionen, huvuduppgiften - är att undvika fukt. Perfekt torr utrustning, torr luft i rummet och en brandsläckare till hands. Om du är redo för denna reaktion, du kan skriva i ett privat meddelande, Jag kommer att ge råd i detalj. Du kan också skriva frågor här.

 

[Germanium]

Är det möjligt att syntetisera meth med hjälp av denna metod?