Syntes av metylamin hcl från formaldehyd (storskalig)

[WillD]

1. 10 kg 40 % formaldehyd och 5 kg ammoniumklorid blandades i en reaktor med destillationshuvud.
2. Blandningen omrördes med gradvis uppvärmning, destillering av primärprodukter vid 50 *C.
3. När destillatet stannat och avlägsnats upphettades blandningen till 110 *C.
4. Uppvärmningen av blandningen fortsatte i 6 timmar under omrörning.
5. Vakuumet pumpades in i reaktorn och vattnet destillerades så mycket som möjligt.
6. Det tillsattes 10 liter n-butylalkohol, upphettades till 100 *C och omrördes tills fällningen minskade.
7. Blandningen filtrerades genom ett nutsche-filter för att skilja ut en olöslig fällning (ammoniumklorid) och alkohollösningen återfördes till reaktorn.
8. Alkoholen destillerades så mycket som möjligt under vakuum, de erhållna kristallerna torkades under vakuum och förpackades i vakuumförpackningar för att undvika hydrering. Utbyte: ~3 kg.

 

[Power]

Tack för det här

 

[mithyl2]

vilket är det bästa sättet att rena slutprodukten med den här metoden?

 

[Ortist]

Tvätta med kloroform eller koka den i diklormetan för att få bort dimetylamin.

 

[CryoThio]

Något alternativ för n butylalkohol?

 

[Ortist]

De förlitar sig på en mycket låg löslighet av ammoniumklorid i butylalkohol. Reaktionen efter steg 4 kommer att innehålla en stor mängd ammoniumklorid.

Du kan kyla ner den efter steg 4, fälla ut oreagerad ammoniumklorid, filtrera ut den, sedan minska vätskevolymen två gånger genom försiktig kokning, sedan kyla ner igen, fälla ut mer ammoniumklorid.

Efter det fortsätter du med steg 5 men istället för n-butyl kan du använda etanol eller till och med isopropanol.

Denna uppskrivning nämner inte att filtrering av alkohol måste göras medan den är varm och detta är mycket knepigt eftersom metylamin kommer att kristallisera i ett filter.

Denna reaktion kan göras vid 98 grader vilket resulterar i mindre dimetylamin. Jag tillsätter isopropylalkohol till RM i detta fall för att bli av med myrsyra som produceras och släpper i RM (vid 98 grader ingen mycket nedbrytning av myrsyra)

 

[hunter12]

Kan jag öka temperaturen över 110 C när jag destillerar bort vattnet efter reaktionen (steg 4). Eller ska jag fortfarande destillera bort vattnet vid 110C i steg 5