Syntes av 1,3-bensodioxol:
1. Katekol (100 g), kaliumkarbonat (200 g) och dimetylformamid (1000 ml) tillsattes till en 3 liters rundkolv med tre halsar försedd med en kondensor, en dropptratt och en termometer.
2. Reaktionen upphettades till 35 *C och diklormetan (120 ml) tillsattes droppvis.
3. Blandningen upphettades sedan vid 110-120 *C i fem timmar och fick sedan svalna.
4. Lösningen dekanterades och 1500 ml vatten tillsattes.
5. Den vattenhaltiga fasen extraherades med 3x250 ml dietyleter.
6. De organiska skikten kombinerades sedan och tvättades med 3x500 ml vatten.
7. Det organiska skiktet torkades över vattenfritt natriumsulfat, dekanterades och lösningsmedlet avlägsnades med en roterande indunstare för att ge en ljusbrun olja. Utbyte: 77 g.
Syntes av 3,4-metylendioxypropiofenon:
1. 1,3-benzodioxol (100 g), zink(II)klorid (170 g) och dikloretan (1000 ml) tillsattes i en 2 liters rundkolv med två halsar försedd med en dropptratt.
2. Den resulterande blandningen kyldes i ett isbad.
3. Propionylklorid (110 ml) tillsattes droppvis till blandningen och reaktionen fick stå under omrörning i 18 timmar.
4. Reaktionen släcktes med vatten och 500 ml dietyleter tillsattes.
5. Det vattenhaltiga skiktet avlägsnades och det organiska skiktet tvättades med 3x250 ml 5% natriumkarbonatlösning och 3x250 ml saltlösning.
6. Det organiska skiktet torkades sedan över vattenfritt natriumsulfat, dekanterades och lösningsmedlet avlägsnades med hjälp av en roterande indunstare, vilket gav en mörkbrun vätska. Utbyte: 100 g.
Syntes av 5-brom-3,4-metylendioxypropiofenon:
1. 3,4-metylendioxypropiofenon (100 g), kopparbromid (150 g), kaliumbromid (7 g) och 1000 ml dikloretan tillsattes i en 3 L rundkolv med kondensor.
2. Lösningen upphettades under återflöde i 24 timmar och släcktes sedan med diklormetan.
3. Den resulterande blandningen filtrerades och de fasta partiklarna tvättades med 1000 ml diklormetan.
4. Den organiska lösningen torkades över natriumsulfat, dekanterades och lösningsmedlet avlägsnades med hjälp av en roterande indunstare, vilket gav en mörkbrun vätska. Utbyte: 130 g.
Syntes av metylon:
1. 5-Brom-3,4-metylendioxypropiofenon (100 g) och 1000 ml tetrahydrofuran tillsattes i en 3 L rundkolv.
2. Vattenhaltig metylamin (300 ml, 40 %) tillsattes droppvis till lösningen under 30 minuter.
3. Lösningen fick stå under omrörning i 18 timmar och basifierades med 1000 ml 20% NaOH-lösning.
4. Produkten extraherades med 3x500 ml etylacetat och sköljdes med 3x500 ml vatten.
5. Dekantera etylacetatlösningen till en torr bägare, kyld i ett isbad.
6. Tillsätt en 1:5-lösning av koncentrerad HCl:IPA droppvis under manuell omrörning till den kylda eterlösningen till pH > 4.
7. Kyl i isbadet eller i en frys.
8. Samla upp kristallerna genom vakuumfiltrering och låt lufttorka. Utbyte: 75 g.
1. Katekol (100 g), kaliumkarbonat (200 g) och dimetylformamid (1000 ml) tillsattes till en 3 liters rundkolv med tre halsar försedd med en kondensor, en dropptratt och en termometer.
2. Reaktionen upphettades till 35 *C och diklormetan (120 ml) tillsattes droppvis.
3. Blandningen upphettades sedan vid 110-120 *C i fem timmar och fick sedan svalna.
4. Lösningen dekanterades och 1500 ml vatten tillsattes.
5. Den vattenhaltiga fasen extraherades med 3x250 ml dietyleter.
6. De organiska skikten kombinerades sedan och tvättades med 3x500 ml vatten.
7. Det organiska skiktet torkades över vattenfritt natriumsulfat, dekanterades och lösningsmedlet avlägsnades med en roterande indunstare för att ge en ljusbrun olja. Utbyte: 77 g.
Syntes av 3,4-metylendioxypropiofenon:
1. 1,3-benzodioxol (100 g), zink(II)klorid (170 g) och dikloretan (1000 ml) tillsattes i en 2 liters rundkolv med två halsar försedd med en dropptratt.
2. Den resulterande blandningen kyldes i ett isbad.
3. Propionylklorid (110 ml) tillsattes droppvis till blandningen och reaktionen fick stå under omrörning i 18 timmar.
4. Reaktionen släcktes med vatten och 500 ml dietyleter tillsattes.
5. Det vattenhaltiga skiktet avlägsnades och det organiska skiktet tvättades med 3x250 ml 5% natriumkarbonatlösning och 3x250 ml saltlösning.
6. Det organiska skiktet torkades sedan över vattenfritt natriumsulfat, dekanterades och lösningsmedlet avlägsnades med hjälp av en roterande indunstare, vilket gav en mörkbrun vätska. Utbyte: 100 g.
Syntes av 5-brom-3,4-metylendioxypropiofenon:
1. 3,4-metylendioxypropiofenon (100 g), kopparbromid (150 g), kaliumbromid (7 g) och 1000 ml dikloretan tillsattes i en 3 L rundkolv med kondensor.
2. Lösningen upphettades under återflöde i 24 timmar och släcktes sedan med diklormetan.
3. Den resulterande blandningen filtrerades och de fasta partiklarna tvättades med 1000 ml diklormetan.
4. Den organiska lösningen torkades över natriumsulfat, dekanterades och lösningsmedlet avlägsnades med hjälp av en roterande indunstare, vilket gav en mörkbrun vätska. Utbyte: 130 g.
Syntes av metylon:
1. 5-Brom-3,4-metylendioxypropiofenon (100 g) och 1000 ml tetrahydrofuran tillsattes i en 3 L rundkolv.
2. Vattenhaltig metylamin (300 ml, 40 %) tillsattes droppvis till lösningen under 30 minuter.
3. Lösningen fick stå under omrörning i 18 timmar och basifierades med 1000 ml 20% NaOH-lösning.
4. Produkten extraherades med 3x500 ml etylacetat och sköljdes med 3x500 ml vatten.
5. Dekantera etylacetatlösningen till en torr bägare, kyld i ett isbad.
6. Tillsätt en 1:5-lösning av koncentrerad HCl:IPA droppvis under manuell omrörning till den kylda eterlösningen till pH > 4.
7. Kyl i isbadet eller i en frys.
8. Samla upp kristallerna genom vakuumfiltrering och låt lufttorka. Utbyte: 75 g.
Last edited by a moderator:
