Syntes av N,N-dimetyltryptamin freebase via Fischer Indole (med foton av processen och en video)

[Agilent1100DAD]

Hoppas att du kommer att njuta av det!

1. En medelstor magnetomrörare sattes in i en 500 mL RBG-kolv. 18 g fenylhydrazin HCl löstes i 250 ml avjoniserat vatten i en 500 mL 3 hals 24/40 led RBF, som ställdes på en värmemantel som fungerar som magnetomrörare. Hals 1 hade en gummiseptum, hals 2 hade en termometer, i en 24/20-adapter av glas, och var ansluten till värmemanteln. Hals 3 hade en återflödeskondensor som var ansluten till en vattencirkulator.

2. 4 ballonger laddades med kväve och fästes i änden av en 20 ml spruta (utan plugg). En 18 gauge nål fästes på sprutan och sprutans uppsättning sattes in i en solid bit gummi för senare användning.

3. RBF laddades med kväve genom att sprutan (med en kväveballong i änden) fördes in i hals 1. Värmemanteln ställdes in på 32 °C och magnetomröraren ställdes in på medelhög omrörningsnivå.

4. En 10 ml-spruta fylldes med 7,2 ml koncentrerad svavelsyra och en 18 gauge-nål fästes på sprutan. Sprutan med svavelsyra sattes in i gummiseptumet på hals 1. Svavelsyran tillsattes långsamt till suspensionen, under kvävemiljö, under 10 minuter samtidigt som temperaturen hölls under 40°C.

5. Lösningen (ljusorange färg) värms till 37'C och omrörs under ytterligare 10 minuter.

6. En lösning av 25 g 4-(N,N-dimetylamino)butanal dietylacetal i 90 ml acetonitril bereds i en 250 ml bägare.

7. Gummiseptumet på hals 1 lossades och en 100 mL tillsättningstratt tillsattes.Lösningenav 4-(N,N-dimetylamino)butanaldietylacetal i acetonitril tillsattes i tillsatsröret. Gummiseptumet, med kväveballongen fortfarande fäst, sattes på toppen av tillsättningstratten.

8. När steg 5 var slutfört, efter 10 minuter, tillsattes 4-(N,N-dimetylamino)butanaldietylacetallösningi acetonitrillösning droppvis under 60 minuter, medan temperaturen hölls vid 37'C. Efter tillsats sköljdes tillsättningstratten med acetonitril (ca 30 ml) och tillsattes droppvis till reaktorn.

9. Innehållet omrördes under 4 timmar medan temperaturen hölls vid 40'C.

10. Till den sura lösningen i RBF tillsattes 100 ml NaOH-lösning (4M) droppvis medan temperaturen hölls vid 20-25°C. RBF-kolven placerades regelbundet i ett kallt bad om temperaturen nådde 25'C. Lösningens pH-värde var 11 efter att NaOH tillsatts och suspensionen var mjölkaktig.
.
11. Suspensionen i RBF-suspensionen extraheras med 3* 200 DCM

12. De organiska skikten kombineras och placeras i en vakuumugn vid 30 °C med ett negativt tryck på -30 mm Hg. Slutprodukten lämnades i vakuumugnen i 48 timmar för att säkerställa att allt lösningsmedel har avdunstat.

13. Efter 48 timmar bildade slutprodukten ljusorange kristaller och en viss ljusorange restprodukt.

14. Den råa freebasen löstes i aceton (200 mL) och hälldes genom en kiseldioxidplatta (230-400 mesh, 100 g). Kudden eluerades med aceton/MeOH (9:1, 2 L). De kombinerade filtraten sattes tillbaka i vakuumugnen vid 30 'C i 24 timmar. 30 'C. Slutprodukten hade en massa av 15,45 g renad N,N DMT-freebase som en koncentrerad olja som gav 15,45 g renad N,N DMT-freebase (56,8% utbyte) som en gulrödaktig olja med gula kristaller som bildades runt oljan.

15. Smältpunkten var 45-47 'C, vilket motsvarar en kombination av DMT-polymorf I och II.

Isolerade N,N DMT-kristaller!

 

[G.Patton]

Tack för att du delar med dig av rapporten, det är mycket värdefull information.

 

[Agilent1100DAD]

Det var så lite, tack för att du läste.

 

[HerrHaber]

detta är verkligen tydligt, korrekt och väl beskrivet i varje relevant detalj, grattis och tack för att du delar detta med oss! Jag undrar om N-Me,N-iPr-aminobutyl-dietylacetal av någon slump är kommersiellt tillgänglig, men inga stora förhoppningar eftersom endast N-Me-isopropylamin är offensivt dyrt enligt standardleverantörer.

 

[K.1]

Kan jag använda något annat i stället för acetonitril? Vad ska jag använda?
Agilent1100DAD

 

[Agilent1100DAD]

Du vill använda ett lösningsmedel som..:

A. löser upp 4-(N,N-dimetylamino)butanal dietylacetal

B. Liknande fördelningskoefficienter (Log P)

C. Blandbar med vatten, du kommer att tillsätta en aq-lösning av NaOH och sedan extrahera med DCM

D. Låga hygroskopiska egenskaper (låg fukthalt)

E. Har inga oönskade reaktioner med svavelsyra


du kan välja mellan etylacetat, kloroform, etanol, metanol, acetonitril eller dmso

Etylacetat och kloroform går inte att använda eftersom de inte är blandbara med vatten. Etanol och metanol tenderar att vara mer hygroskopiska än acetonitril och kan reagera med prekursorn.
DMSO kan intrudixe ytterligare komplexitet genom att den så småningom avlägsnas i upparbetningen på grund av dess höga kokpunkt.

Kom ihåg att du tillsätter 4-(N,N-dimetylamino) butanal dietylacetallösningen till koncentrerad svavelsyra. Etanol i närvaro av koncentrerad svavelsyra producerar etan, metanol producerar metan. Så länge du använder koncentrerad svavelsyra kommer hydrolys av ACN inte att inträffa.

Därför skulle jag inte avvika från ACN

Det är ett lösningsmedel som är lätt att hitta, antingen på Amazon eller eBay. Om säljaren inte tillhandahåller ett analyscertifikat, destillera för att avlägsna vatten och tillsätt sedan lite vattenfritt natriumsulfat och filtrera bort natriumsulfatet.

hoppas att detta hjälper.

 

[Rabidreject]

Det här är så vacker kemi, men det är så mycket mer komplicerat än dubbelmetylering av tryptamin, för en genomsnittlig kemist - jag väntar visserligen fortfarande på att min vakuumkammare ska komma i morgon - vi har inte alla tjusiga vakuumugnar! Haha jk - det är allt i skämt coz im avundsjuk!
För att vara rättvis är min olja jag slutade med en liknande färg och även det slutliga extraktet, du gjorde med DCM, var ganska mycket samma färg som min också.
Silikadynan är cool också men ja inte v tillgänglig.
Irriterande n,n-DMT är det som fick mig intresserad av organisk kemi istället för extraktion och nu vet jag 6 månaders värde av daglig kunskap och lärande ... Jag kan säkert säga att jag önskar att jag hade börjat med Henry-reaktionen på substituerade aldehyder till PEA eller till och med psykedeliska amfetaminer ...
Kanske till och med ett gram eller två racemisk amfetamin först ... bara för att få bollen att rulla och adhd under kontroll! Haha