126 g (1 mol) vattenfri oxalsyra mals till ett fint pulver och blandas långsamt och noggrant med 400 g (1,92 mol) pulveriserad fosforpentaklorid (PCl5) under effektiv kylning i ett isbad. Klorgas utvecklas, så det är viktigt att utföra reaktionen under ett effektivt dragskåp. Blandningen fick långsamt återgå till rumstemperatur och fick stå i 48-72 h tills blandningen flyter helt. Blandningen destilleras nu och den fraktion som kokar mellan 60-100 °C samlas upp. Upprepa destillationen tills den fosforfria, rena oxalylkloriden, bp 63-64 °C, erhålls. Utbytet är ca 45-50 % av det teoretiska. Fraktionerad destillation skulle troligen möjliggöra en snabbare separation, men författaren nämnde inte detta.
Last edited by a moderator: