(S)-cathinone acetamide var. 1.
1. Till en omrörd suspension av 1000 g N-acetyl-L-alanin (1000 g 5,4 mmol) i torr 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL), kyld till 0°C i ett isvattenbad, tillsattes 2000 g oxalylklorid följt av en liten portion pyridin.
2. Reaktionsblandningen fick gradvis värmas till rumstemperatur och omrördes sedan ytterligare i 5 h. Lösningsmedlet och överskottet av oxalylklorid avlägsnades genom roterande indunstning vid 35 °C, varvid den råa syrakloriden erhölls.
3. Till denna klorid tillsattes sedan under omrörning en lösning av 600 g bensen i 500 ml CH2Cl2, följt av 1017 g AlCl3 och den resulterande blandningen fick reagera under 18 timmar.
4. Reaktionsblandningen kyldes sedan i ett isvattenbad och sköljdes långsamt med 1 N HCl och CH2Cl2.
5. Det vattenhaltiga skiktet extraherades med 300 ml CH2Cl2 och de organiska skikten kombinerades, torkades över Na2SO4 och indunstades roterande för att ge råprodukten, som kristalliserades i hexan.
6. På detta sätt framställdes följande (S)-katinonacetamid. Utbyte: 800 g.
(S)-katinonacetamid var.2.
1. Tillsätt 780 g POCl3 i reaktorn, utrustad med en omrörare, en termometer, en återflödeskylare och en dropptratt.
2. I dropptratten hälls 1000 g N-acetyl-L-alanin och 400 ml dimetylformamid.
3. Reaktionsmassan upphettas till 100 * С. Inom 30 minuter tillsattes blandningen från en dropptratt.
4. Därefter ändrades återflödeskylaren till rak kondensor och destillerade den bildande N-acetyl-L-alaninsyrakloriden.
5. Den resulterande propionsyrakloriden destilleras vid atmosfärstryck vid en temperatur av 80 * С. 1100 g N-acetyl-L-alaninsyrakloranhydrid erhölls.
6. I en trehalsad kolv, utrustad med en återflödeskylare, ett kalciumklorid-torkrör, dropptratt och mekanisk omrörare, placera 982 g aluminiumklorid och 2000 ml bensen.
7. Starta omrörningen och tillsätt droppvis 1100 g N-acetyl-L-alaninsyraklorid med sådan hastighet att väteklorid frigörs jämnt.
8. Vid en snabb reaktion behövs yttre kylning. Slutet av reaktionen bestäms av upphörandet av väteklorid.
9. Efter avslutad reaktion hälldes reaktionsblandningen på krossad is och tillsattes en utspädd saltsyralösning för att lösa upp aluminiumhydroxidfällningen.
10. Det översta bensenskiktet separerades från det undre vattenskiktet.
11. Bensenlösningarna kondenseras och tvättas med en utspädd lösning av natriumhydroxid, vatten och torkat magnesium- eller natriumsulfat.
12. Efter att bensen har destillerats bort får vi (S)-katinonacetamidprismer, utbyte: 800 g.
(S)-katinonhydroklorid.
1. (S)-katinonacetamiden löstes i en minimal mängd 2-propanol och koncentrerad HCl droppvis till pH - 5.
2. De resulterande lösningarna omrördes sedan vid 40 ° C under 12 timmar, placerades i en frys och fälldes ut hydrokloridsalterna genom kristallisation.
3. Filtrerades i en Buchner-tratt och tvättades med kall aceton för att få klar (S)-katinonhydroklorid, utbyte: 600 g.
1. Till en omrörd suspension av 1000 g N-acetyl-L-alanin (1000 g 5,4 mmol) i torr 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 mL), kyld till 0°C i ett isvattenbad, tillsattes 2000 g oxalylklorid följt av en liten portion pyridin.
2. Reaktionsblandningen fick gradvis värmas till rumstemperatur och omrördes sedan ytterligare i 5 h. Lösningsmedlet och överskottet av oxalylklorid avlägsnades genom roterande indunstning vid 35 °C, varvid den råa syrakloriden erhölls.
3. Till denna klorid tillsattes sedan under omrörning en lösning av 600 g bensen i 500 ml CH2Cl2, följt av 1017 g AlCl3 och den resulterande blandningen fick reagera under 18 timmar.
4. Reaktionsblandningen kyldes sedan i ett isvattenbad och sköljdes långsamt med 1 N HCl och CH2Cl2.
5. Det vattenhaltiga skiktet extraherades med 300 ml CH2Cl2 och de organiska skikten kombinerades, torkades över Na2SO4 och indunstades roterande för att ge råprodukten, som kristalliserades i hexan.
6. På detta sätt framställdes följande (S)-katinonacetamid. Utbyte: 800 g.
(S)-katinonacetamid var.2.
1. Tillsätt 780 g POCl3 i reaktorn, utrustad med en omrörare, en termometer, en återflödeskylare och en dropptratt.
2. I dropptratten hälls 1000 g N-acetyl-L-alanin och 400 ml dimetylformamid.
3. Reaktionsmassan upphettas till 100 * С. Inom 30 minuter tillsattes blandningen från en dropptratt.
4. Därefter ändrades återflödeskylaren till rak kondensor och destillerade den bildande N-acetyl-L-alaninsyrakloriden.
5. Den resulterande propionsyrakloriden destilleras vid atmosfärstryck vid en temperatur av 80 * С. 1100 g N-acetyl-L-alaninsyrakloranhydrid erhölls.
6. I en trehalsad kolv, utrustad med en återflödeskylare, ett kalciumklorid-torkrör, dropptratt och mekanisk omrörare, placera 982 g aluminiumklorid och 2000 ml bensen.
7. Starta omrörningen och tillsätt droppvis 1100 g N-acetyl-L-alaninsyraklorid med sådan hastighet att väteklorid frigörs jämnt.
8. Vid en snabb reaktion behövs yttre kylning. Slutet av reaktionen bestäms av upphörandet av väteklorid.
9. Efter avslutad reaktion hälldes reaktionsblandningen på krossad is och tillsattes en utspädd saltsyralösning för att lösa upp aluminiumhydroxidfällningen.
10. Det översta bensenskiktet separerades från det undre vattenskiktet.
11. Bensenlösningarna kondenseras och tvättas med en utspädd lösning av natriumhydroxid, vatten och torkat magnesium- eller natriumsulfat.
12. Efter att bensen har destillerats bort får vi (S)-katinonacetamidprismer, utbyte: 800 g.
(S)-katinonhydroklorid.
1. (S)-katinonacetamiden löstes i en minimal mängd 2-propanol och koncentrerad HCl droppvis till pH - 5.
2. De resulterande lösningarna omrördes sedan vid 40 ° C under 12 timmar, placerades i en frys och fälldes ut hydrokloridsalterna genom kristallisation.
3. Filtrerades i en Buchner-tratt och tvättades med kall aceton för att få klar (S)-katinonhydroklorid, utbyte: 600 g.
Last edited by a moderator:
