Har någon av dina vänner provat den här metoden?
Material
10,8 g fenylhydrazin
10,6 g klorsmörsyraaldehyd (4-klorbutanal)
etylalkohol
80 % etanol
eter
natriumsulfat
bensen
kaustiksoda
0,1 N saltsyra
Beskrivning av metoden
Lösningar av 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazin i 100 ml 80 % etanol och 10,6 g (0,1 mol) nyframställd klorbutyricaldehyd i 200 ml etylalkohol och koka i vattenbad i 6 timmar. Lösningsmedlet destilleras sedan bort i en vattenjetpump, vakuum, torr total tryptaminhydroklorid löses i 100 ml 0,1 N saltsyralösning och neutrala föroreningar extraheras med 45 ml eter (3 x 15 ml). Vattenskiktet alkaliseras med kaustiksoda och det frigjorda tryptaminet extraheras med bensen (3 x 30 ml). Bensenextraktet filtreras, torkas över kalcinerat natriumsulfat, lösningsmedlet destilleras bort i ett vakuum med vattenjetpump och det oljiga extraktet destilleras fullständigt i en ström av torr kväve, varvid en fraktion som kokar vid 185-188 ° (0,5 mm Hg) samlas upp. Den resulterande gulaktiga tjocka oljan stelnar snabbt. Om nödvändigt, omkristallisera från 50 ml av en blandning av petroleumeter och bensen 3:1.
Utbyte 11,2 g (70,0 % av teorin).
Reaktionsmekanism
Material
10,8 g fenylhydrazin
10,6 g klorsmörsyraaldehyd (4-klorbutanal)
etylalkohol
80 % etanol
eter
natriumsulfat
bensen
kaustiksoda
0,1 N saltsyra
Beskrivning av metoden
Lösningar av 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazin i 100 ml 80 % etanol och 10,6 g (0,1 mol) nyframställd klorbutyricaldehyd i 200 ml etylalkohol och koka i vattenbad i 6 timmar. Lösningsmedlet destilleras sedan bort i en vattenjetpump, vakuum, torr total tryptaminhydroklorid löses i 100 ml 0,1 N saltsyralösning och neutrala föroreningar extraheras med 45 ml eter (3 x 15 ml). Vattenskiktet alkaliseras med kaustiksoda och det frigjorda tryptaminet extraheras med bensen (3 x 30 ml). Bensenextraktet filtreras, torkas över kalcinerat natriumsulfat, lösningsmedlet destilleras bort i ett vakuum med vattenjetpump och det oljiga extraktet destilleras fullständigt i en ström av torr kväve, varvid en fraktion som kokar vid 185-188 ° (0,5 mm Hg) samlas upp. Den resulterande gulaktiga tjocka oljan stelnar snabbt. Om nödvändigt, omkristallisera från 50 ml av en blandning av petroleumeter och bensen 3:1.
Utbyte 11,2 g (70,0 % av teorin).
Reaktionsmekanism
Last edited by a moderator: