Teoretisk syntes av LSD från HBWR-frön

[MrChan]

Extraktion:
1. Blanda pulveriserade frön med aceton, mer än tillräckligt för att täcka toppen av pulvret. Blanda och låt stå i 3 timmar, filtrera bort lösningen, upprepa flera gånger. Jag rekommenderar att du filtrerar, tvättar och kombinerar lösningsmedel i 2 olika burkar. Fortsätt extrahera tills ingen mer lsa kommer ut. Du kan använda ett UV-svart ljus för att kontrollera varje sats för lysergimider.

2.låt lösningsmedlet avdunsta vid RT

3. blanda i destillerat vatten och tillsätt tillräckligt med citronsyra för att nå 4 ph, låt sitta i 5 minuter, filtrera igen.

4. avfetta med nafta, blanda mycket väl i 15 minuter, ta bort nafta och organiskt lager, upprepa två gånger.

5. tillsätt ammoniak .5ml åt gången tills 9ph

6. Tillsätt diklormetan, rör om i 20 minuter, separera dcm, låt avdunsta.

Om du behöver en stoppunkt, hoppa över indunstningen och placera Lisa/dcm-blandningen på en kall mörk plats.

Hydrolys av LSA:

1. Blanda kristallin lsa i en bägare med destillerat vatten och KOH, tillsätt glacial ättiksyra droppvis tills all lysergsyra fälls ut från lösningen.

2. filtrera bort lysergsyra, samla i en behållare, tvätta filtret med dcm, tillsätt mer ättiksyra till filtratet för att fälla ut återstående LA, upprepa filtertvätt.

3. torka lösningen och arbeta upp den.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Jag kommer inte att bry mig om att lägga till de sista stegen, eftersom sir William redan har varit så snäll att lägga till instruktioner här; Jag rekommenderar pybop.

anpassad från kash's lsa guide

 

[Octopusssss]

Somethink fungerar inte hiere. Det testades två gånger med 100 gram Morning Glory och det fungerade inte - slutade med brunt pulver efter filtrering och det var inte cristaline LSA. Kanske fungerar det inte med morning glory men det fungerar med HBWR-frön? Kan du vänligen lämna information - någon försökte detta? Även defatering försökte som först med naphta och det fungerade fortfarande inte.

 

[davlovsky]

Från farbror Fester:
Hur som helst, efter ytterligare läsning verkar det som om Naptha, Hexane, Petroleum Ether (inte Ethyl Ether) eller mineralsprit kan användas för avfettning, vilket görs omedelbart efter att du har malt upp fröna. De rekommenderar någon kolonnbehållare, inte olik en Soxhlet-extraktor, förutom för avfettningsfasen, skulle du inte återcirkulera ditt lösningsmedel, dvs. du skulle använda så mycket Napatha som behövs tills det inte lämnar några rester vid avdunstning, efter att ha passerat genom dina malda frön.

Efter detta ser det ut som att de rekommenderar en blandning av metanol, ammoniak och kloroform för att extrahera lysergiska amider, som bör skyddas från ljus. Att lysa ett svart ljus på uppsamlingskärlet kommer att avslöja amiderna, som fluorescerar en blåaktig färg.

För mängden teoretiskt utgångsmaterial (jag tror att det var något som 200 kg) som de har beskrivit i boken, rekommenderar de cirka 10 liter av denna lösningsmedelsbasmedelblandning, men jag undrar om Soxhlet-extraktorn skulle vara lämplig för att fortsätta cirkulera lösningsmedelsbasmedelskombinationen, så att du inte skulle behöva använda så mycket (någon som är mer erfaren här skulle förmodligen veta om detta är genomförbart).

Hur som helst, Jag skulle rekommendera att använda HBWR-frön. Om jag minns rätt är de lite mer potenta än Morning Glory-frön. (Eller ännu bättre, få tag på några ergotamininnehållande tabletter / suppositorier för att isolera ergotaminet och starta din syntes på det sättet).

Vilken lösningsmedel-baserad agentblandning använder du för att extrahera amiderna från fröna?

 

[Octopusssss]

För defatering använde jag nafta och det fungerade bra i början av reaktionen - det fungerar bättre än att göra det som en punkt 4 som på den här skrivningen abowe. Än aceton för att extrahera LSA och ja det gav fint litet grönt ljus när jag använde svart UV-ljus.

Efter att jag försökte gå som i punkt 5 och hydrolisis. Men vad jag hamnade är inte kristaller utan brunt pulver på pappersfilter.

Normalt förväntar jag mig vit produkt efter rening av syrabas ...

Jag frågar för att jag har cirka 10 kilo HBWR totalt och jag måste göra något med det ... Soxhlet-extraktor tror jag kommer att vara stor för detta, jag antar att jag måste prova detta och kontrollera själv. Men sedan tror jag att jag måste hitta något sätt att få ut kristalinprodukt från aceton ... Och det här är den svåra delen tror jag ...

 

[davlovsky]

Baserar du med ammoniak först innan du extraherar med Acetone? Jag tror att du i allmänhet antingen använder sur aceton (t.ex. aceton blandat med vinsyra) eller basifierat lösningsmedel (dcm, eter etc. blandat med ammoniak).

Här är en annan tek jag hittade som kan vara mer lämplig för dig:
Malda frön överfördes till en kolv och nedsänktes i petroleumeter för avfettning. Fröna och petroleumetern blandades noggrant i 5 timmar. Efter denna tid filtrerades fröresten ut från petroleumetern. Fröresterna genomgick sedan 3 separata tvättar. För varje tvätt blandades frömaterialet med en lösning av aceton och vinsyra under 1 timme och filtrerades sedan. Vätskefiltratet från varje tvätt sparades. Efter den tredje tvättningen kombinerades filtraten och upphettades försiktigt för att driva ut acetonen. Den resulterande lösningen tvättades sedan med eter 3 gånger och gjordes basisk genom tillsats av flytande ammoniak tills pH-värdet låg mellan 8 och 9. För att extrahera alkaloiderna från denna basiska lösning utfördes tre tvättar med diklormetan. Diklormetandelen från varje tvätt sparades och kombinerades tillsammans.

Men vid denna tidpunkt, när du har din DCM / alkaloidlösning, antar jag att du förmodligen vill separera med kromatografi, eller möjligen kan du bara avdunsta allt och se vad du får.

Jag tror att anledningen till att HBWR eller Morning Glory-frön inte riktigt är genomförbara är mängden utgångsmaterial och lösningsmedel som krävs för att få ett bra utbyte, och hur mycket rening som krävs, men IDK. Jag har sett många teks online för LSA-extraktion och förvånansvärt verkar de inte vara så populära eller framgångsrika annat än för att producera något mycket rått där slutresultatet ska konsumeras istället för att bearbetas vidare till LSD.

Min gissning är att dessa hemliga LSD-kemister har någon källa till LSA av laboratoriekvalitet, eller att de börjar med Ergotamine från dessa migränläkemedel.

 

[HerrHaber]

Så vitt jag vet är det förvånansvärt ogenomförbart att omvandla denna specifika amid till syran genom konventionell hydrolys, kanske kolla in något enzym av något slag.

 

[Octopusssss]

I de här filmerna ser jag likheter - planen är att extrahera ergotalkaloider på liknande sätt

Extraktion av Claviceps purpurea Del 1

100 gram claviceps purpurea maldes och petroleumeter tillsattes genom uppvärmning i vattenbad. Detta steg kommer att avfetta produkten före extraktion. Vinsyra i vatten tillsattes + aceton (10 g vinsyra, 50 ml vatten, 150 ml aceton) - detta lämnades med frön över natten. Filtrerad lösning surgjordes med natriumbikarbonat.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 till 19.00 minuter

EXPERIMENT (utan defatering)

75 gram morning glories maldes och 15 g natriumbikaronat löst i 100 ml vatten tillsattes, därefter 200 ml aceton. Sedan tillsattes 10 g vinsyra i 100 ml vatten och lösningen skakades och blandades. Sedan tillsattes natriumbikarbonat i pulverform tills ph når 6 (neutral). Blandningen lämnades och gula fasta ämnen utföll (0,6 g) och filtrerades - det borde vara (egotamin, ergosin, ergokornin, ergokriptin, ergokristin). Förmodligen finns ergometrin kvar i aceton/vattenlösning och kan extraheras med kloroform. Efter koncentration bör ergometrin kristallisera.

Det ser bra ut och nu måste jag testa det här materialet, jag vet inte om det är stabilt - om du har någon idé om hur jag ska göra det - skriv bara en kommentar. Jag kommer att prova den här metoden med HBWR i bulk - minst 1 max 5 kilo extraktioner och då kommer jag att informera om resultat i augusti hoppas jag.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENT 2 - KOMMER OCKSÅ ATT GÖRAS ENDAST MED HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. HBWR-extraktion - från Rec. Läkemedel av Prof. Buzz:
Pulverisera fröna i en ren mixer tills de är ett fint pulver. Lägg detta pulver i en bägare, tillsätt 1 1 liter petroleumeter till varje 900 till 1000 g pulveriserade frön, stoppa bägaren för att förhindra avdunstning och låt sätta i 3 dagar. Filtrera bort petroleumetern och låt avdunsta för att säkerställa att inga amider extraherades (det bör inte finnas mycket, om någon) från etern. Tillsätt 1 1 liter metanol (torr är bäst) och låt dra i 4 dagar med kraftig skakning då och då. Filtrera bort metanolen och indunsta den under vakuum (vakuum påskyndar processen). Tillsätt under tiden 500 ml färsk metanol till pulvret och extrahera det igen i 3 eller 4 dagar.

Filtrera som tidigare och extrahera igen med ca 300 ml metanol. Kombinera resterna från alla extraktioner och hydrolysera.

2. Framställning av lysergsyra genom hydrolys av produkt nr 1 enligt Jacobs och Craigs metod
1,0 g ergotinin (eller i detta fall produkt nr 1) löstes i 20 ml N-metylalkoholisk KOH och metanolen avlägsnades omedelbart genom destillation vid lågt tryck. Återstoden behandlades med 20 ml av en 8% vattenlösning av KOH och blandningen upphettades på ett ångbad under 1 timme. En kväveström leddes genom kolven under uppvärmningen och basiskt flyktigt material från reaktionsblandningen samlades upp genom att gasen leddes genom en lösning av utspädd HCl-syra.

Den alkaliska lösningen gjordes sur till Kongoröd med svavelsyra. Vid denna punkt fälldes en avsevärd mängd delvis kristallint material ut. Syrasuspensionen som sådan placerades i en extraktor och extraherades uttömmande med eter. Den kvarvarande vattensuspensionen filtrerades därefter. Det mörkfärgade fasta ämnet behandlades successivt med 2x20 ml ammoniakal etylalkohol, vilket lämnade en oorganisk rest. Vid indunstning till torrhet under reducerat tryck gav filtratet en rest som smältes en kort stund med 5 ml metylalkohol för att avlägsna färgade föroreningar. Efter kylning samlades de oupplösta kristallerna upp. 0,26 g av ett svagt färgat kristallint fast ämne erhölls, vilket smälte under sönderdelning vid 235°C.