Denna syntes av meskalin och TMA kan betraktas som ett typiskt exempel på återvinning med hjälp av LAH. Skillnaderna i produktionen av meskalin och TMA är bara en: för meskalin är det nödvändigt att ta 3,4,5-trimetoxifenyl-nitrostyren och för TMA - 3,4,5-trimetoxifenyl-nitropropen. Tekniken är ganska universell och fungerar nästan utan justeringar för alla nitrokomponenter.
TMA (3,4,5-trimetoxi-amfetamin) och meskalin (3,4,5-trimetoxi-fenetylamin ) i köket. Ett exempel på utvinning av substituerade nitropropener och nitrostyrener på litiumaluminohydrit (LAH, LiAlH4). Beredningen av TMA beaktas, meskalin görs på liknande sätt när man ersätter prekursorn med 3,4,5-trimetoxifenyl-nitrostyren.
8 g LAH (litiumaluminhydrid, LiAlH4) suspenderades i 100 ml THF, tillsatsen gjordes i små portioner under noggrann blandning. Vid läggning av den första portionen uppstod en liten gasavgång och exoterm - tydligen var THF inte tillräckligt torr. Ett omvänt kylskåp installerades på kolven och alla ytterligare tillsatser gjordes genom det. 12 g 3,4,5-trimetoxifenyl-nitropropen löstes i 200 ml THF och tillsattes droppe för droppe under konstant omrörning. Samtidigt noterades gasavgivning och exoterm. Tillsatsen gjordes i en sådan takt att blandningens temperatur inte översteg 40 grader, det tog mer än en timme. Vidare omrördes blandningen i 4 timmar med en lätt kokning av lösningsmedlet, det fanns ingen signifikant färgförändring, blandningen förblev grå.
Blandningen kyldes sedan till rumstemperatur och tillsattes dropp för dropp successivt:
- en blandning av 8 ml vatten och 16 ml THF;
- lösning av 1,2 g NaOH i 8 ml vatten;
- 24 ml vatten.
Tillsatsen av de första dropparna åtföljdes av en stark exoterm reaktion och frisättning av väte. Efter tillsats av en alkalochi-lösning förtjockades blandningen, när den sista delen vatten tillsattes separerades sedimentet och innehållet i kolven blev märkbart ljusare. Från detta ögonblick anses reaktionen vara fullständig, innehållet i kolven är inte av ökad fara.
I allmänhet är reaktionen så formaliserad och lätt att utföra att det skulle vara möjligt att rekommendera den för mycket unga kemister, om inte för dess potentiella fara: den minsta försumligheten - och problem kommer inte att låta dig vänta.
Sedimentet som föll till botten togs till botten på Büchner med en sug, smetades i 30 minuter med en liten mängd THF, filtrerades om och kasserades. Lösningen leddes dessutom genom ett glasfilter och THF drevs bort. Utgången producerade gul olja, som späddes tre gånger med IPA, flyttades från kolv till glas och surgjordes 95% H2SO4 till en neutral reaktion. Samtidigt föll en fin vit fällning ut, blandningen fick konsistensen av flytande gräddfil. Den späddes med aceton tre gånger och placerades i frysen tills suspensionen avsattes på botten, varefter vätskefasen dekanterades och syrades på nytt tills sedimentbildningen upphörde. Sedan kombinerades allt, sedimentet filtrerades på ett glasfilter med sug, tvättades två gånger med aceton till en felfri vit färg och torkades i ett vattenbad.
Hur det ser ut i praktiken:
På samma sätt kan du minska:
3,4-metylendioxyfenyl-nitropropen till MDA,
1-fenyl-2-nitropropen till amfetamin,
4-fluorfenylnitropropen till 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metyl-fenylnitropropen till DOM, och många andra fenylnitrostyren och fenylnitropropen.
Läs PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP för denna syntes erhölls från 3,4,5-trimetoxibensaldehyd och nitroetan enligt metod:
Blandningen av motsvarande bensaldehyd, nitroetan (nitrometan tas vanligtvis mer) och katalysatorn i ett molförhållande av 1: 1,5: 0,25 späds med ättiksyra med en hastighet av 0,5 av den totala volymen reagenser och kokas under omrörning under det omvända kylskåpet i 4 timmar. Under reaktionen ändras färgen på Rm från ljusgul till mörkröd och förblir grumlig.
Blandningen kyls till rumstemperatur, hälls i ett glas, späds med varmt vatten 0,5 av volymen, stängs med lock och placeras i frysen i 2 timmar. Efter kylning öppnas locket och skakas lätt och svänger av med en tillströmning av frisk luft: detta orsakar snabb kristallisering av ämnet. Burken med kristaller förvaras igen i frysen i minst 15 minuter, sedan bryts kristallerna, tvättas med kallt vatten tills spåren av vinäger försvinner (2...3 gånger räcker), sedan omkristalliseras från isopropylalkohol. De resulterande kristallerna torkas i luft.
TMA (3,4,5-trimetoxi-amfetamin) och meskalin (3,4,5-trimetoxi-fenetylamin ) i köket. Ett exempel på utvinning av substituerade nitropropener och nitrostyrener på litiumaluminohydrit (LAH, LiAlH4). Beredningen av TMA beaktas, meskalin görs på liknande sätt när man ersätter prekursorn med 3,4,5-trimetoxifenyl-nitrostyren.
8 g LAH (litiumaluminhydrid, LiAlH4) suspenderades i 100 ml THF, tillsatsen gjordes i små portioner under noggrann blandning. Vid läggning av den första portionen uppstod en liten gasavgång och exoterm - tydligen var THF inte tillräckligt torr. Ett omvänt kylskåp installerades på kolven och alla ytterligare tillsatser gjordes genom det. 12 g 3,4,5-trimetoxifenyl-nitropropen löstes i 200 ml THF och tillsattes droppe för droppe under konstant omrörning. Samtidigt noterades gasavgivning och exoterm. Tillsatsen gjordes i en sådan takt att blandningens temperatur inte översteg 40 grader, det tog mer än en timme. Vidare omrördes blandningen i 4 timmar med en lätt kokning av lösningsmedlet, det fanns ingen signifikant färgförändring, blandningen förblev grå.
Blandningen kyldes sedan till rumstemperatur och tillsattes dropp för dropp successivt:
- en blandning av 8 ml vatten och 16 ml THF;
- lösning av 1,2 g NaOH i 8 ml vatten;
- 24 ml vatten.
Tillsatsen av de första dropparna åtföljdes av en stark exoterm reaktion och frisättning av väte. Efter tillsats av en alkalochi-lösning förtjockades blandningen, när den sista delen vatten tillsattes separerades sedimentet och innehållet i kolven blev märkbart ljusare. Från detta ögonblick anses reaktionen vara fullständig, innehållet i kolven är inte av ökad fara.
I allmänhet är reaktionen så formaliserad och lätt att utföra att det skulle vara möjligt att rekommendera den för mycket unga kemister, om inte för dess potentiella fara: den minsta försumligheten - och problem kommer inte att låta dig vänta.
Sedimentet som föll till botten togs till botten på Büchner med en sug, smetades i 30 minuter med en liten mängd THF, filtrerades om och kasserades. Lösningen leddes dessutom genom ett glasfilter och THF drevs bort. Utgången producerade gul olja, som späddes tre gånger med IPA, flyttades från kolv till glas och surgjordes 95% H2SO4 till en neutral reaktion. Samtidigt föll en fin vit fällning ut, blandningen fick konsistensen av flytande gräddfil. Den späddes med aceton tre gånger och placerades i frysen tills suspensionen avsattes på botten, varefter vätskefasen dekanterades och syrades på nytt tills sedimentbildningen upphörde. Sedan kombinerades allt, sedimentet filtrerades på ett glasfilter med sug, tvättades två gånger med aceton till en felfri vit färg och torkades i ett vattenbad.
Hur det ser ut i praktiken:
.
sats.
.
.
aktionen.
lagt sig.
.
.
.
.
Det är.
.
Det ser ut så.
Fällningen är produkten, TMA-sulfat, den måste separeras med hjälp av detta glasfilter (Schott-filter):
Fällningen är produkten, TMA-sulfat, den måste separeras med hjälp av detta glasfilter (Schott-filter):
så här.
På samma sätt kan du minska:
3,4-metylendioxyfenyl-nitropropen till MDA,
1-fenyl-2-nitropropen till amfetamin,
4-fluorfenylnitropropen till 4-FA,
2,5-dimetoxi-4-metyl-fenylnitropropen till DOM, och många andra fenylnitrostyren och fenylnitropropen.
Läs PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP för denna syntes erhölls från 3,4,5-trimetoxibensaldehyd och nitroetan enligt metod:
Blandningen av motsvarande bensaldehyd, nitroetan (nitrometan tas vanligtvis mer) och katalysatorn i ett molförhållande av 1: 1,5: 0,25 späds med ättiksyra med en hastighet av 0,5 av den totala volymen reagenser och kokas under omrörning under det omvända kylskåpet i 4 timmar. Under reaktionen ändras färgen på Rm från ljusgul till mörkröd och förblir grumlig.
Blandningen kyls till rumstemperatur, hälls i ett glas, späds med varmt vatten 0,5 av volymen, stängs med lock och placeras i frysen i 2 timmar. Efter kylning öppnas locket och skakas lätt och svänger av med en tillströmning av frisk luft: detta orsakar snabb kristallisering av ämnet. Burken med kristaller förvaras igen i frysen i minst 15 minuter, sedan bryts kristallerna, tvättas med kallt vatten tills spåren av vinäger försvinner (2...3 gånger räcker), sedan omkristalliseras från isopropylalkohol. De resulterande kristallerna torkas i luft.
Last edited by a moderator:
