Jag har nyligen stött på ett leveransproblem för metylamin 40% lösning så jag gick ner HCL-vägen för att fortsätta produktionen.
Jag sökte överallt på här och på webben för att hitta instruktioner om hur man använder M HCL istället för M40% för reaktion.
Efter många många misslyckade eller mycket dåliga yeild-attacker med information som mestadels finns här och reddit har jag hittat en metod som fungerar perfekt för mig.
Jag är ingen kemiexpert alls men som Einstein själv sa "Galenskap gör samma sak om och om igen och förväntar sig olika resultat"
Här är min formel för att använda Methylamine HCL för att ersätta 40% soloution
> 40 g M-HCL i 100 ml vatten (avjoniserat)
>17 g NaOH i 50 ml vatten (avjoniserat)
>Tillsätt all M-HCL långsamt till blandningen, tillsätt strax därefter NaOH-blandningen långsamt tills PH12 har uppnåtts
>Fortsätt som normalt som om M40% hade tillsatts
Vad jag tyckte var instruktionerna och råden i andra inlägg överskjuter NaOH-alkaliska lösningen som frigör metylamingasen från HCL.
Så snart jag höll tillbaka på att lägga till stora mängder av NaOH-lösningen började jag få mycket bättre avkastning.
Efter så många misslyckade försök efter råd jag läste bestämde jag mig för att övervaka PH genom hela processen och fann att när jag tillsatte så mycket NaOH gjorde PH alkalisk långt utanför PH-skalan.
Jag tillsatte långsamt små mängder NaOH-solutuin tills reaktionsblandningen nådde cirka PH12
Vid PH12 var det tydligt att blandningen producerade gaser med det sätt som den reagerade med lakmuspapperet
Min åsikt är att blandningen var alkalisk och brände produkten, kom ihåg att jag inte på något sätt är en expert på något av dessa kemiska saker och hittade ett sätt som det fungerar för mig.
Jag använde också Toluene eller Xylene för att lösa upp och extrahera
DMSO användes i min reaktion istället för NMP
Jag hoppas att den här metoden kan fungera för någon annan som har problem med att använda Methylamine HCL för reaktion
Jag sökte överallt på här och på webben för att hitta instruktioner om hur man använder M HCL istället för M40% för reaktion.
Efter många många misslyckade eller mycket dåliga yeild-attacker med information som mestadels finns här och reddit har jag hittat en metod som fungerar perfekt för mig.
Jag är ingen kemiexpert alls men som Einstein själv sa "Galenskap gör samma sak om och om igen och förväntar sig olika resultat"
Här är min formel för att använda Methylamine HCL för att ersätta 40% soloution
> 40 g M-HCL i 100 ml vatten (avjoniserat)
>17 g NaOH i 50 ml vatten (avjoniserat)
>Tillsätt all M-HCL långsamt till blandningen, tillsätt strax därefter NaOH-blandningen långsamt tills PH12 har uppnåtts
>Fortsätt som normalt som om M40% hade tillsatts
Vad jag tyckte var instruktionerna och råden i andra inlägg överskjuter NaOH-alkaliska lösningen som frigör metylamingasen från HCL.
Så snart jag höll tillbaka på att lägga till stora mängder av NaOH-lösningen började jag få mycket bättre avkastning.
Efter så många misslyckade försök efter råd jag läste bestämde jag mig för att övervaka PH genom hela processen och fann att när jag tillsatte så mycket NaOH gjorde PH alkalisk långt utanför PH-skalan.
Jag tillsatte långsamt små mängder NaOH-solutuin tills reaktionsblandningen nådde cirka PH12
Vid PH12 var det tydligt att blandningen producerade gaser med det sätt som den reagerade med lakmuspapperet
Min åsikt är att blandningen var alkalisk och brände produkten, kom ihåg att jag inte på något sätt är en expert på något av dessa kemiska saker och hittade ett sätt som det fungerar för mig.
Jag använde också Toluene eller Xylene för att lösa upp och extrahera
DMSO användes i min reaktion istället för NMP
Jag hoppas att den här metoden kan fungera för någon annan som har problem med att använda Methylamine HCL för reaktion
