- Joined
- Jan 6, 2023
- Messages
- 280
- Reaction score
- 112
- Points
- 43
För det mesta använder jag aceton med en renhetsgrad på 99,9 % från en kemikalieaffär.
All normal produkt är borta och råmaterialet för den nya satsen har inte kommit, så jag hade lite fritid och inget att göra.
Så jag samlade ihop smutsig aceton som jag hade i frysen, i mängden 2L och indunstade den. Mestadels var det aceton som användes för att tvätta MDMA-kristaller, men en viss volym (relativt liten mängd kan vara 15-20%) var efter surgöring med 37% HCl i aceton som jag verkligen älskar.
Avdunstning gjordes på värmeplattan i bägaren på 1L, sedan tillsattes lite extra mängd i några steg. Slutlig avdunstning gjordes i bägaren 100ml. Jag kontrollerade inte temperaturen i bägaren, bara ställde in temperaturen på plattans yta som 150C. Hela processen tog inte mycket tid, kanske 1 timme eller något av intensiv kokning.
Vid den tidpunkt då acetonlukten försvann hade jag en liten volym skitig svart tät vätska, som blandades med en liten volym vatten och sattes i frysen i en timme eller något.
Sedan tillsattes NaOH för basextraktion. Övre skiktet, ganska smutsigt och svart, separerades på tratten dess vikt var exakt 25 gr, det är inte illa för 2L aceton.
Sedan tillsattes NaCl och destillerat vatten till tratten med övre skiktet och förvarades i frysen under ytterligare en tid. Produkten tvättades med p.eter. Det efter indunstning gav mig 15 gr av ganska ren FB.
FB surgjordes i frusen aceton och filtrerades efter 12 timmar. Utbytet var 16,8 gr mot beräknade 17,8 gr.
Saltet återkristalliserades i varm IPA i den förseglade PP-bägaren på vattenbad - det är mycket lätt att kontrollera temperaturen på vattenbadet. Starttemperaturen var 65C, viktproportionerna 1 gr : 2,86 gr (eller 3,6 ml vid RT). Eftersom jag inte har någon programmerbar värmeplatta var jag tvungen att göra det manuellt och sänka temperaturen med 2C var 30:e minut.
När RT nåddes placerades den förseglade bägaren tillsammans med vattenpannan (för att minska kylningshastigheten) i det normala kylskåpet i 6 timmar och flyttades sedan till frysen i ytterligare några timmar.
Som resultat erhölls 15,2 gr ganska rena kristaller. Men genomsnittlig cr-storlek imponerar inte på mig. Det är fortfarande litet 1x1 upp till 2x3 mm. Förmodligen är återkristallisering med steg 2C per 30 minuter fortfarande för snabb, jag tror att jag behöver köpa en programmerbar platta och göra detsamma med 1 eller 2C per 1 timme.
All normal produkt är borta och råmaterialet för den nya satsen har inte kommit, så jag hade lite fritid och inget att göra.
Så jag samlade ihop smutsig aceton som jag hade i frysen, i mängden 2L och indunstade den. Mestadels var det aceton som användes för att tvätta MDMA-kristaller, men en viss volym (relativt liten mängd kan vara 15-20%) var efter surgöring med 37% HCl i aceton som jag verkligen älskar.
Avdunstning gjordes på värmeplattan i bägaren på 1L, sedan tillsattes lite extra mängd i några steg. Slutlig avdunstning gjordes i bägaren 100ml. Jag kontrollerade inte temperaturen i bägaren, bara ställde in temperaturen på plattans yta som 150C. Hela processen tog inte mycket tid, kanske 1 timme eller något av intensiv kokning.
Vid den tidpunkt då acetonlukten försvann hade jag en liten volym skitig svart tät vätska, som blandades med en liten volym vatten och sattes i frysen i en timme eller något.
Sedan tillsattes NaOH för basextraktion. Övre skiktet, ganska smutsigt och svart, separerades på tratten dess vikt var exakt 25 gr, det är inte illa för 2L aceton.
Sedan tillsattes NaCl och destillerat vatten till tratten med övre skiktet och förvarades i frysen under ytterligare en tid. Produkten tvättades med p.eter. Det efter indunstning gav mig 15 gr av ganska ren FB.
FB surgjordes i frusen aceton och filtrerades efter 12 timmar. Utbytet var 16,8 gr mot beräknade 17,8 gr.
Saltet återkristalliserades i varm IPA i den förseglade PP-bägaren på vattenbad - det är mycket lätt att kontrollera temperaturen på vattenbadet. Starttemperaturen var 65C, viktproportionerna 1 gr : 2,86 gr (eller 3,6 ml vid RT). Eftersom jag inte har någon programmerbar värmeplatta var jag tvungen att göra det manuellt och sänka temperaturen med 2C var 30:e minut.
När RT nåddes placerades den förseglade bägaren tillsammans med vattenpannan (för att minska kylningshastigheten) i det normala kylskåpet i 6 timmar och flyttades sedan till frysen i ytterligare några timmar.
Som resultat erhölls 15,2 gr ganska rena kristaller. Men genomsnittlig cr-storlek imponerar inte på mig. Det är fortfarande litet 1x1 upp till 2x3 mm. Förmodligen är återkristallisering med steg 2C per 30 minuter fortfarande för snabb, jag tror att jag behöver köpa en programmerbar platta och göra detsamma med 1 eller 2C per 1 timme.
Last edited: