Kommer denna 5-MeO-Tryptaminsyntes att fungera?

[Jeffrey B.]

200 ml butanol tillsattes till en rbf-installation för återflöde med en allihn-kylare. 10 g NaOH tillsattes och lösningen värmdes upp till 80 °C. 25 g melatonin tillsattes gradvis. När detta var gjort höjdes lösningen till 110C och fick stå där i 3 timmar. Lösningen kontrollerades var 30:e minut.
Vid ett tillfälle blev lösningen mycket tjock och omrörningen avbröts. Butanol tillsattes för att lösa upp uppslamningen på nytt. Efter 3 timmar ställdes lösningen av från värmen och 80 ml vatten tillsattes och lösningen fick stå under omrörning i 20 minuter. Vattenskiktet kasserades. Överbliven butanol koncentrerades och blev mycket viskös. Isopropylalkohol tillsattes för att lösa upp uppslamningen på nytt. Denna blandning späddes med Et2O och placerades i frysen över natten. Cirka 22 g gulaktig 5-MeO-Tryptamin freebase erhölls, vilket är ett utbyte på 88%.

 

[Jeffrey B.]

Jag skulle också vilja veta varför ingen här nämner natriumdithionit som tydligt anges som en icke valfri ingrediens i nedanstående papper
[papper jag har sett]

 

[HerrHaber]

Dithionite krävs som reduktionsmedel och funktionen är att förstöra en mellanprodukt, säkert kan den ersättas med andra medel med liknande styrka måste se upp men Dithionite är vanligtvis tillgängligt. Min bästa melatoninhydrolys överlägset gjordes med KOH / MeOH och jag upptäckte att vid delvis avlägsnande av lösningsmedel under lätt vakuum med en konventionell apparat fälldes det bekvämt när jag tog bort manteln direkt.

 

[Jeffrey B.]

Tack så mycket! Jag antar att jag ska lägga till Dithionite på min inköpslista!
Kan du gå in i detalj om vad som skulle hända om jag inte använde det?
Jag är också ganska säker på att denna reaktion skulle fungera med NaOH (jag har redan det) såväl som med KOH, men hur mycket NaOH måste jag använda?
Och slutligen, hur separerade du resterande KOH och andra föroreningar från produkten?
I det papper jag har sett står det att en icke-polär alkohol med 4 - 8 kol krävs för separation efter att vatten tillsattes för att lösa upp föroreningarna.
Tack på förhand!

 

[HerrHaber]

det är grundläggande hydrolys men produkten har en övre gräns för pH-värdet som den tål och som det inte är lämpligt att överskrida karbonater är säkrare i detta avseende.

 

[Jeffrey B.]

Om möjligt, kan du berätta för mig vilket pH-värde jag ska uppnå i hydrolysen så att min slutprodukt inte omedelbart bryts ned?
Och också vad som skulle hända om jag inte använde dithionit, eftersom andra senthesisförfaranden som jag har sett inte verkar nämna det

 

[HerrHaber]

pH såvitt jag minns kan gå över 11 väl men över 12 är det en onödig kompromiss och Yields jag slår vad om att de tappar. Samma sak med temperatur samt med styrka och koncentration av syror (enligt min mening kan F.B. stanna i en frys i några veckor kanske månader så att du inte behöver freebase hydrokloriden varje gång. Allt beror på vad du har för avsikt med det och om du kommer att använda hela mängden för att göra samma produkt i tre eller till och med två satser.