Yield Skillnad mellan klor och jod?
- Thread starter CryoThio
- Start date
2-jod-4-metylpropiofenon är en bättre leaving group, men det är svårare att få den på kolet i första hand. 2-klor-4-metylpropiofenon är lättare att få på kolet, men en sämre lämnande grupp. 2-Bromo-4-methylprophiophenone är precis rätt. Försöker du göra 4-MMC eller 4-MEC?
- By CryoThio
Försöker så småningom göra 4 mmc, men använder också prekursorer som inte finns på någon lista alls.
2b4m finns på en sådan lista, även om det är en mycket ogenomförd lista. Det är fortfarande tekniskt inte ok att äga.
2i4m och 2c4m har inte samma problem. Således frågar jag om deras avkastning och eventuella skillnader.
Imo, att vara så juridiskt försiktig som möjligt är det viktigaste, sedan fysisk säkerhet, sedan renhet av föreningarna.
2b4m finns på en sådan lista, även om det är en mycket ogenomförd lista. Det är fortfarande tekniskt inte ok att äga.
2i4m och 2c4m har inte samma problem. Således frågar jag om deras avkastning och eventuella skillnader.
Imo, att vara så juridiskt försiktig som möjligt är det viktigaste, sedan fysisk säkerhet, sedan renhet av föreningarna.
Kort svar på OP:s fråga: För 2 klor 4 metylpropifenon (2c4m) krävs vissa förändringar i din reaktion.
Från min erfarenhet av att anpassa det kinesiska patentet WO2017211129A1 för mephedrone med 2c4m som mellanprodukt tog det ett tag innan jag nådde 70+% avkastning för mephedrone från 2c4m.
Det anges i patentet att de får 40% utbyte med vattenlösning av metylamin, men kom ihåg att patentet är för icke-substituerad metkatinon. För mephedrone, med vattenhaltig metylaminlösning, fick jag aldrig mer än 30% utbyte. Genom att öka temperaturen eller reaktionstiden kan vi bara få mer av isomephedronförorenad produkt.
För att få 70+% utbyte av mephedron från 2c4m måste vi förbereda metylaminlösning i ett av lämpliga vattenfria lösningsmedel enligt förklaringen här:
bbgate.com
För denna speciella reaktion fungerade alla dessa metylaminlösningar bra för mig: 10-20% i Bensen, 10-20% i Toluen, 10% i DCM, 10% i NMP.
Jag försökte aldrig metanol- eller IPA-metylaminlösningar eftersom det anges i litteraturen att alkohollösningsmedel bör undvikas för metylamineringsreaktionen. Skulle dock vara intressant att se vad som händer.
Från min erfarenhet av att anpassa det kinesiska patentet WO2017211129A1 för mephedrone med 2c4m som mellanprodukt tog det ett tag innan jag nådde 70+% avkastning för mephedrone från 2c4m.
Det anges i patentet att de får 40% utbyte med vattenlösning av metylamin, men kom ihåg att patentet är för icke-substituerad metkatinon. För mephedrone, med vattenhaltig metylaminlösning, fick jag aldrig mer än 30% utbyte. Genom att öka temperaturen eller reaktionstiden kan vi bara få mer av isomephedronförorenad produkt.
För att få 70+% utbyte av mephedron från 2c4m måste vi förbereda metylaminlösning i ett av lämpliga vattenfria lösningsmedel enligt förklaringen här:
Hur man korrekt genererar metylamingas till metanol
Jag har problem eftersom jag inte vet hur man korrekt genererar metylamingas Jag lade 100 gram metylamin i 80 g vatten och blandade i en bägare Sedan lade jag 200 gram NaOH i erlenmeyerkolv som var ansluten med silikonrör till iskall liebig kondensor och sedan till Jar som ...
bbgate.comFör denna speciella reaktion fungerade alla dessa metylaminlösningar bra för mig: 10-20% i Bensen, 10-20% i Toluen, 10% i DCM, 10% i NMP.
Jag försökte aldrig metanol- eller IPA-metylaminlösningar eftersom det anges i litteraturen att alkohollösningsmedel bör undvikas för metylamineringsreaktionen. Skulle dock vara intressant att se vad som händer.
- By w2x3f5
Du kan försöka ersätta klor med jod. Såvitt jag minns utförs reaktionen i aceton.