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Esquema de la Reacción:
Equipo y material de laboratorio:
Equipo y material de laboratorio:
- Matraz de 10 L.
- Soporte de retorta y abrazadera para asegurar el aparato (opcional).
- Condensador de reflujo.
- Embudo.
- Bomba de vacío.
- Balanza de laboratorio (adecuada para 0.1-500 g) - opcional.
- Cilindros medidores de 1000 mL y 100 mL.
- Baño de agua.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Papel de filtro.
- Termómetro de laboratorio.
- Matraz Buchner y embudo.
- Cubo de 5-10 L.
- Congelador.
- Benzaldehído 1000 ml.
- Nitroetano 1000 ml.
- Ácido acético glacial 250 ml.
- n-Butilamina 50 ml.
- Alcohol isopropílico (IPA) ~1000 ml.
- Se colocan en un matraz de 10 L benzaldehído 1000 ml, nitroetano 1000 ml, ácido acético glacial 250 ml y n-butilamina 50 ml.
- Se instala un condensador de reflujo en el matraz.
- Se encienden el agitador y el calentador. La mezcla de reacción se calienta hasta 60 °С.
- La reacción se lleva a cabo durante 2-3 horas con agitación constante a 60 °С.
- La mezcla de reacción se vierte en un cubo vacío de 5-10 L.
- Se vierten 800 ml de IPA en el cubo y se agita.
- El cubo con la mezcla se coloca en un congelador durante 12 horas, cristalizando el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
- El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).
- Vaso de precipitados de 500 ml;
- Embudo;
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (adecuada para 0.1-500 g) - opcional;
- Cilindros medidores de 50 mL y 100 mL;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Papel de filtro;
- Matraz Buchner y embudo;
- Congelador;
- Horno microondas de 750 W;
- Benzaldehído 100 ml;
- Nitroetano 100 ml;
- Ácido acético glacial 25 ml;
- n-Butilamina 20 ml;
- Alcohol isopropílico (IPA) ~150 ml;
- Se colocan en un vaso de 500 ml benzaldehído 100 ml, nitroetano 100 ml, ácido acético glacial 25 ml y n-butilamina 20 ml.
- Se coloca un guante de goma en el vaso.
- El vaso se coloca en el microondas.
- Se ajusta la potencia del microondas a 750 W. Se enciende y la mezcla se calienta hasta hervir. Luego enfría a temperatura ambiente.
- Se repite el paso 4 varias veces. Mínimo 6 veces totales.
- Luego, se añaden 100 ml de IPA, se agita la mezcla de reacción y se coloca en un congelador durante 12 horas. Se cristaliza el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
- El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).