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Esquema de la reacción:
Equipo y material de laboratorio :
Reactivos:
Síntesis:
Equipo y material de laboratorio :
- Reactor de 50 L con condensador de reflujo, agitador en la parte superior y configurado con calentador.
- Embudo de goteo.
- Embudo convencional.
- Termómetro de laboratorio (medida hasta 150 °С).
- Varios cubos de 10 y 20 L.
- Cilindro medidor de 1 L.
- Bomba de vacío.
- Bascula de laboratorio (adecuada para 1-2000 g).
- Fuente de baño de agua fría para el condensador de reflujo.
- Filtro Nutsche.
- Papeles medidores de pH.
- 2 vasijas de 5 L.
- Congelador.
- Platos de Pyrex para la cristalización.
Reactivos:
- Alcohol isopropílico (IPA) 20 L.
- Agua destilada 6.2 L.
- Borohidruro de sodio (NaBH4) 1739 g.
- P2NP (fenil-2-propanona) 1000 g.
- Cloruro de cobre (II) (CuCl2) 105 g.
- Solución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) 25% 8 L.
- Acetona anhidrica 2.5 L.
- Ácido sulfúrico (o ácido orto-fosfórico).
Síntesis:
- Se añade a un reactor de 50 L una mezcla de IPA y H2O en proporción 2:1 (18 litros).
- Se agrega de una vez el NaBH4 sólido (1739 g) y se enciende el agitador.
- Se añade P2NP puro (1000 g) en varias pequeñas dosis para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 60 °С.
- Se agrega lentamente gota a gota una solución de CuCl2 (105 g) en agua (200 ml) para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 80 °С.
- Posteriormente, se mantiene la reacción a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de calentamiento externo.
- Se añade a la mezcla de reacción una solución acuosa de NaOH (8 litros al 25%) y se separan las capas.
- La fase acuosa se extrae con 8 litros de IPA. La base libre de anfetamina se disuelve en IPA y la densidad de la capa de IPA cambia, por lo tanto, se separa de la capa acuosa.
- El IPA del extracto del paso 7 se evapora al vacío hasta obtener un aceite de base libre de anfetamina y se combina con la base libre del paso 6.
- El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en 2 L de acetona anhidrica.
- Se añade ácido sulfúrico (o ácido orto-fosfórico) gota a gota hasta alcanzar un pH de 6 (con agitación constante).
- Luego, la mezcla se coloca en un congelador durante 12 horas.
- Después del procedimiento de cristalización en el congelador, la suspensión de sal de anfetamina se filtra con ayuda de un filtro Nutsche y se lava con acetona fría anhidrica hasta obtener un color blanco. El procedimiento de lavado puede cristalizarse como se describe en los pasos 11-12 (la calidad de la sal de anfetamina de esta solución será inferior). El rendimiento de la reacción es del 60-70 %.