Se utilizan los siguientes reactivos:
Se prepara una solución de 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno en 100 ml de alcohol isopropílico y 50 ml de ácido acético antes de comenzar la síntesis. Además, 12 g de papel de aluminio se cortan en pequeñas piezas con una trituradora de papel para la preparación de un amalgama de aluminio. Se puede cortar con tijeras o desgarrar con las manos (usando guantes).
- Preparación de una solución alcalina acuosa. Esta solución se hizo con anticipación para que tenga temperatura ambiente en el momento de la alcalinización de la mezcla de reacción principal en este vídeo. La alcalinización se lleva a cabo con un calentamiento espontáneo. Si se utiliza una solución alcalina acuosa caliente recién hecha, entonces la temperatura aumentará más y será necesario un enfriamiento forzado de la masa de reacción.
- Amalgama con nitrato de mercurio. El aluminio amalgamado reducirá el 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante la reacción de amalgamación se evoluciona una pequeña cantidad de gas, formándose un precipitado gris. Es importante no perder el momento en que la amalgama de aluminio está lista. Este momento se puede determinar por la formación de un precipitado gris y por un aumento en la evolución de gas. Esto ocurre en 10-15 minutos desde el inicio de la reacción.
- El agua se drena sin quitar la gasa, el aluminio amalgamado se lava con dos porciones de agua destilada fría. Vale la pena prestar atención a la liberación de burbujas de gas. Se nota que las burbujas son más pequeñas y el color del líquido es más oscuro en una amalgama "correcta". Si la reacción es violenta, las burbujas son grandes y el color es claro, la amalgama es "incorrecta". Esto se debe casi con certeza a una falta de sal de mercurio. Tenga en cuenta que las sales de mercurio son venenosas.
- La parte más importante del proceso es la reducción de 1-fenil-2-nitropropeno por la amalgama de aluminio. La reacción es exotérmica y se lleva a cabo con una liberación abundante de calor. Es necesario controlar cuidadosamente la temperatura durante el procedimiento. Si hay sobrecalentamiento, el matraz de reacción se enfría en un baño de hielo. Se permite añadir agua fría al matraz. A veces la reacción no comienza, es necesario calentar bien la masa de reacción y entonces comienza la reacción (con una amalgama correctamente preparada). Se liberan olores de alcohol hirviendo y ácido acético durante la reacción. Se utiliza un condensador de reflujo Allihn para capturar los vapores. La eficiencia del condensador de reflujo Allihn puede aumentarse con agua fría corriente, que se puede conectar a él.
- El matraz de reacción puede enjuagarse con una pequeña cantidad de alcohol y el aluminio no reaccionado también puede enjuagarse para recoger residuos y aumentar el rendimiento.
- Debería quedar poco aluminio sin reaccionar. Puede determinar la cantidad de 1-fenil-2-nitropropeno reaccionado por los residuos.
- Alcalinización. La reacción se lleva a cabo con liberación de calor. Los restos de aluminio no reaccionado reaccionarán adicionalmente con el álcali y calentarán la mezcla, así como crearán subproductos. Una separación en capas visibles ocurre dentro de los 30 minutos después de la alcalinización. El pH de la capa superior debe ser 11-12.
- Decantación. Se recoge la capa superior con base de anfetamina en alcohol. Se puede secar con una pequeña cantidad de sulfato de magnesio anhidro. La escoria puede extraerse con un solvente no polar (éter, benceno, tolueno), luego se evapora el solvente.
- Preparación de la solución de ácido sulfúrico en acetona. Esta solución es necesaria para una acidificación más suave. Si se usa ácido sulfúrico concentrado, se produce una sobreacidificación local del producto. Por lo tanto, el rendimiento disminuye.
- Acidificación del producto y obtención de sulfato de anfetamina. A la capa superior amarilla, que se recogió en la etapa anterior, se añade gota a gota una solución preparada de ácido sulfúrico. Con cada gota de solución ácida se forman copos de sal. Esta etapa es muy importante, es necesario controlar cuidadosamente el pH para evitar una sobreacidificación. La acidificación continúa hasta un pH de 5.5-6. El producto sobreacidificado tiene un color rosáceo. El producto se estropeará en caso de una sobreacidificación total.
- Filtración del sulfato de anfetamina de los solventes en un embudo de Büchner bajo vacío. El producto puede enjuagarse adicionalmente con acetona fría en esta etapa vertiéndola a través del embudo de Büchner con el pastel de sulfato de anfetamina.
- Filtración usando herramientas improvisadas. Cualquier tela gruesa puede usarse como filtro. El producto resultante se seca en un lugar cálido y seco durante varias horas para eliminar los solventes residuales. Se recomienda almacenarlo en un paquete al vacío.
El rendimiento es del 60-70%.
- 10 g de 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP)
- 100 ml de alcohol isopropílico (IPA)
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH)
- 50 g de hidróxido de sodio (NaOH)
- 12 g de aluminio (en forma de láminas de papel de aluminio doméstico)
- 0.1g de nitrato de mercurio (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4)
- 50 ml de acetona
- Agua destilada
- Matraz de fondo plano de 2 L
- Soporte de retorta y abrazadera para asegurar el aparato (opcional)
- Condensador de reflujo
- Embudo
- Filtro de tamiz (de grado cocina está bien)
- Jeringa o pipeta Pasteur
- Papeles indicadores de pH
- Vasos de precipitados (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Bomba de vacío
- Balanza de laboratorio (0.1-200 g es adecuado)
- Cilindros medidores de 1000 mL y 100 mL
- Baño de agua fría
- Varilla de vidrio y espátula
- Embudo de separación de 1 L (opcional)
- Termómetro de grado laboratorio
- Matraz de Büchner y embudo
- Papel de filtro
Se prepara una solución de 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno en 100 ml de alcohol isopropílico y 50 ml de ácido acético antes de comenzar la síntesis. Además, 12 g de papel de aluminio se cortan en pequeñas piezas con una trituradora de papel para la preparación de un amalgama de aluminio. Se puede cortar con tijeras o desgarrar con las manos (usando guantes).
- Preparación de una solución alcalina acuosa. Esta solución se hizo con anticipación para que tenga temperatura ambiente en el momento de la alcalinización de la mezcla de reacción principal en este vídeo. La alcalinización se lleva a cabo con un calentamiento espontáneo. Si se utiliza una solución alcalina acuosa caliente recién hecha, entonces la temperatura aumentará más y será necesario un enfriamiento forzado de la masa de reacción.
- Amalgama con nitrato de mercurio. El aluminio amalgamado reducirá el 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante la reacción de amalgamación se evoluciona una pequeña cantidad de gas, formándose un precipitado gris. Es importante no perder el momento en que la amalgama de aluminio está lista. Este momento se puede determinar por la formación de un precipitado gris y por un aumento en la evolución de gas. Esto ocurre en 10-15 minutos desde el inicio de la reacción.
- El agua se drena sin quitar la gasa, el aluminio amalgamado se lava con dos porciones de agua destilada fría. Vale la pena prestar atención a la liberación de burbujas de gas. Se nota que las burbujas son más pequeñas y el color del líquido es más oscuro en una amalgama "correcta". Si la reacción es violenta, las burbujas son grandes y el color es claro, la amalgama es "incorrecta". Esto se debe casi con certeza a una falta de sal de mercurio. Tenga en cuenta que las sales de mercurio son venenosas.
- La parte más importante del proceso es la reducción de 1-fenil-2-nitropropeno por la amalgama de aluminio. La reacción es exotérmica y se lleva a cabo con una liberación abundante de calor. Es necesario controlar cuidadosamente la temperatura durante el procedimiento. Si hay sobrecalentamiento, el matraz de reacción se enfría en un baño de hielo. Se permite añadir agua fría al matraz. A veces la reacción no comienza, es necesario calentar bien la masa de reacción y entonces comienza la reacción (con una amalgama correctamente preparada). Se liberan olores de alcohol hirviendo y ácido acético durante la reacción. Se utiliza un condensador de reflujo Allihn para capturar los vapores. La eficiencia del condensador de reflujo Allihn puede aumentarse con agua fría corriente, que se puede conectar a él.
- El matraz de reacción puede enjuagarse con una pequeña cantidad de alcohol y el aluminio no reaccionado también puede enjuagarse para recoger residuos y aumentar el rendimiento.
- Debería quedar poco aluminio sin reaccionar. Puede determinar la cantidad de 1-fenil-2-nitropropeno reaccionado por los residuos.
- Alcalinización. La reacción se lleva a cabo con liberación de calor. Los restos de aluminio no reaccionado reaccionarán adicionalmente con el álcali y calentarán la mezcla, así como crearán subproductos. Una separación en capas visibles ocurre dentro de los 30 minutos después de la alcalinización. El pH de la capa superior debe ser 11-12.
- Decantación. Se recoge la capa superior con base de anfetamina en alcohol. Se puede secar con una pequeña cantidad de sulfato de magnesio anhidro. La escoria puede extraerse con un solvente no polar (éter, benceno, tolueno), luego se evapora el solvente.
- Preparación de la solución de ácido sulfúrico en acetona. Esta solución es necesaria para una acidificación más suave. Si se usa ácido sulfúrico concentrado, se produce una sobreacidificación local del producto. Por lo tanto, el rendimiento disminuye.
- Acidificación del producto y obtención de sulfato de anfetamina. A la capa superior amarilla, que se recogió en la etapa anterior, se añade gota a gota una solución preparada de ácido sulfúrico. Con cada gota de solución ácida se forman copos de sal. Esta etapa es muy importante, es necesario controlar cuidadosamente el pH para evitar una sobreacidificación. La acidificación continúa hasta un pH de 5.5-6. El producto sobreacidificado tiene un color rosáceo. El producto se estropeará en caso de una sobreacidificación total.
- Filtración del sulfato de anfetamina de los solventes en un embudo de Büchner bajo vacío. El producto puede enjuagarse adicionalmente con acetona fría en esta etapa vertiéndola a través del embudo de Büchner con el pastel de sulfato de anfetamina.
- Filtración usando herramientas improvisadas. Cualquier tela gruesa puede usarse como filtro. El producto resultante se seca en un lugar cálido y seco durante varias horas para eliminar los solventes residuales. Se recomienda almacenarlo en un paquete al vacío.
El rendimiento es del 60-70%.