Mephedrone Síntesis de mefedrona (4-MMC) en solvente NMP. Gran escala.

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Esquema de la Reacción:

Reactivos:

• 2-Bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Solución acuosa de metilamina al 40% (cas 74-89-5) - 8 L
• Benceno - 20 L
• Acetona - 30 L
• Ácido clorhídrico sol. acuosa concentrada (HCl 36%) ~ 1,5 L
• Agua destilada - 20 L
• Sulfato de magnesio (MgSO4)

Equipo y material de laboratorio:

• Reactor de lote de 100 L, equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura (enfriamiento) y condensador de reflujo
• Embudo
• Papeles indicadores de pH
• Varios cubos de 25 L
• Barril de 100 L
• Vaso de precipitados de 2000 mL
• Fuente de vacío
• Balanza
• Cilindro medidor de 1000 mL
• Varilla de vidrio y espátula
• Palas
• Filtro Nutsche
• Evaporador rotativo

Procedimientos de síntesis

1. Se vierten 5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona en el reactor de lote o cualquier otra cantidad cruda de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona después de las reacciones de halogenación.
2. Se vierten 20 L de N-Metil-2-pirrolidona en el reactor. Se enciende el agitador superior y la mezcla de reacción se calienta hasta 40 °C.
3. Cuando se alcanza la temperatura de 40 °C, se vierte en la mezcla de reacción una solución acuosa de metilamina al 40% de 8 L y se agita durante 20 min.
4. A continuación, se vierten 20 L de agua destilada fría en la mezcla de reacción y se agita durante unos minutos.
5. Se vierten en el reactor 15-20 L de benceno u otro solvente adecuado, y la mezcla se agita durante unos minutos.
6. Luego, se detiene el agitador, y la mezcla se divide en dos capas.
7. La capa acuosa inferior se drena a través de la válvula inferior del reactor. La capa superior se drena en un cubo y se seca con MgSO4. Luego, la solución seca se vierte en otro cubo.
8. Se añade acetona fría de 20 L a la mezcla de reacción y se añade ácido clorhídrico (HCl 36%) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 5.5-6.
9. La mezcla se pone en un congelador durante 12 h.
10. El clorhidrato de mefedrona cristalizado se filtra en un filtro Nutsche y se seca al aire. El rendimiento es del 58%.

Nota La NMP puede ser reemplazada por DMSO, DMF, Sulfolano.

 

[mcdonalds]

por fin ! un foro en castellano!!. me parece genial.

Segun la nota final la NMP puede ser substituida por DMSO, DMF, Sulfolano

Entonces devemos entender que siguiendo el tutorial substituiremos los 20 Litros de NMP por 20 L de cualquiera de los tres DMSO, DMF, Sulfolano.

un saludo

 

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Hola compañero !

Asi es, cualquiera de los tres seria valido