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- Jan 14, 2024
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Esquema de la Reacción:
Reactivos:
Reactivos:
- 2-Bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
- Solución acuosa de metilamina al 40% (cas 74-89-5) - 8 L
- Benceno - 20 L
- Acetona - 30 L
- Ácido clorhídrico sol. acuosa concentrada (HCl 36%) ~ 1,5 L
- Agua destilada - 20 L
- Sulfato de magnesio (MgSO4)
- Reactor de lote de 100 L, equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura (enfriamiento) y condensador de reflujo
- Embudo
- Papeles indicadores de pH
- Varios cubos de 25 L
- Barril de 100 L
- Vaso de precipitados de 2000 mL
- Fuente de vacío
- Balanza
- Cilindro medidor de 1000 mL
- Varilla de vidrio y espátula
- Palas
- Filtro Nutsche
- Evaporador rotativo
- Se vierten 5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona en el reactor de lote o cualquier otra cantidad cruda de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona después de las reacciones de halogenación.
- Se vierten 20 L de N-Metil-2-pirrolidona en el reactor. Se enciende el agitador superior y la mezcla de reacción se calienta hasta 40 °C.
- Cuando se alcanza la temperatura de 40 °C, se vierte en la mezcla de reacción una solución acuosa de metilamina al 40% de 8 L y se agita durante 20 min.
- A continuación, se vierten 20 L de agua destilada fría en la mezcla de reacción y se agita durante unos minutos.
- Se vierten en el reactor 15-20 L de benceno u otro solvente adecuado, y la mezcla se agita durante unos minutos.
- Luego, se detiene el agitador, y la mezcla se divide en dos capas.
- La capa acuosa inferior se drena a través de la válvula inferior del reactor. La capa superior se drena en un cubo y se seca con MgSO4. Luego, la solución seca se vierte en otro cubo.
- Se añade acetona fría de 20 L a la mezcla de reacción y se añade ácido clorhídrico (HCl 36%) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 5.5-6.
- La mezcla se pone en un congelador durante 12 h.
- El clorhidrato de mefedrona cristalizado se filtra en un filtro Nutsche y se seca al aire. El rendimiento es del 58%.