Piperonal'den 1,3-benzodioksol
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Bazı sentezler buldum, birisi bana geçerli olup olmadığını söyleyebilir mi?
1. 10 gram piperonal ile başlayın ve diklorometan veya etil asetat gibi uygun bir çözücünün yaklaşık 100 mL'sinde çözün.
2. Alüminyum klorür (AlCl3) veya bor triflorür (BF3) gibi bir Lewis asidinin katalitik bir miktarını (örneğin %0,1-0,5 mol) ekleyin. 10 gram piperonal için yaklaşık 10-50 mg katalizör kullanabilirsiniz.
3. Reaksiyon karışımını yaklaşık 4-6 saat boyunca yaklaşık 60-70°C'de geri akış altında ısıtın. Reaksiyon şişesinin bir geri akış kondansatörü ve bir ısıtma mantosu ile uygun şekilde donatıldığından emin olun.
4. Geri akıştan sonra, reaksiyon karışımını soğutun ve siklik asetali hidrolize etmek için dikkatlice seyreltilmiş bir sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ekleyin. Yaklaşık %5-10 NaOH çözeltisi kullanın ve pH 7-8 civarına ulaşana kadar damla damla ekleyin. Sıcaklığı 0-5°C civarında tutun.
5. Hidrolize ürünü protonlamak için reaksiyon karışımını hidroklorik asit (HCl) ile asitlendirin. Sıcaklığı 0-5°C civarında tutarken yaklaşık 5-10 mL konsantre HCl çözeltisi kullanın.
6. Elde edilen karışımı polar olmayan bir çözücü ile (örneğin dietil eter veya diklorometan), organik katman berrak ve renksiz olana kadar her seferinde yaklaşık 50-100 mL çözücü ile çoklu ekstraksiyonlar gerçekleştirerek ekstrakte edin.
7. Kalan suyu emmek için yaklaşık 5-10 gram MgSO4 ekleyerek organik katmanı susuz magnezyum sülfat (MgSO4) ile kurutun. Yaklaşık 30 dakika bekletin ve ardından kurutma maddesini çıkarmak için karışımı süzün.
8. Çözücüyü bir döner buharlaştırıcı kullanarak düşük basınç altında veya 40-50°C sıcaklık aralığında basit buharlaştırma yoluyla çıkarın. Kalıntı size istenen 1,3-benzodioksolü sağlamalıdır.
1. 10 gram piperonal ile başlayın ve diklorometan veya etil asetat gibi uygun bir çözücünün yaklaşık 100 mL'sinde çözün.
2. Alüminyum klorür (AlCl3) veya bor triflorür (BF3) gibi bir Lewis asidinin katalitik bir miktarını (örneğin %0,1-0,5 mol) ekleyin. 10 gram piperonal için yaklaşık 10-50 mg katalizör kullanabilirsiniz.
3. Reaksiyon karışımını yaklaşık 4-6 saat boyunca yaklaşık 60-70°C'de geri akış altında ısıtın. Reaksiyon şişesinin bir geri akış kondansatörü ve bir ısıtma mantosu ile uygun şekilde donatıldığından emin olun.
4. Geri akıştan sonra, reaksiyon karışımını soğutun ve siklik asetali hidrolize etmek için dikkatlice seyreltilmiş bir sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ekleyin. Yaklaşık %5-10 NaOH çözeltisi kullanın ve pH 7-8 civarına ulaşana kadar damla damla ekleyin. Sıcaklığı 0-5°C civarında tutun.
5. Hidrolize ürünü protonlamak için reaksiyon karışımını hidroklorik asit (HCl) ile asitlendirin. Sıcaklığı 0-5°C civarında tutarken yaklaşık 5-10 mL konsantre HCl çözeltisi kullanın.
6. Elde edilen karışımı polar olmayan bir çözücü ile (örneğin dietil eter veya diklorometan), organik katman berrak ve renksiz olana kadar her seferinde yaklaşık 50-100 mL çözücü ile çoklu ekstraksiyonlar gerçekleştirerek ekstrakte edin.
7. Kalan suyu emmek için yaklaşık 5-10 gram MgSO4 ekleyerek organik katmanı susuz magnezyum sülfat (MgSO4) ile kurutun. Yaklaşık 30 dakika bekletin ve ardından kurutma maddesini çıkarmak için karışımı süzün.
8. Çözücüyü bir döner buharlaştırıcı kullanarak düşük basınç altında veya 40-50°C sıcaklık aralığında basit buharlaştırma yoluyla çıkarın. Kalıntı size istenen 1,3-benzodioksolü sağlamalıdır.
Bu, baktığım yöntemle piperonal yapmanın canına okuyor, bu yol için bir verim beklentisi verebilecek biri var mı? Ve kardeşim bunu nereden buldun? Piperini oksitlemek için O2 katkılı ozon kullanmayı düşünüyordum.
↑View previous replies…
- By The-Hive
2000 ml'lik üç boyunlu bir şişeye 500 g fosforik asit katalizörü eklenmesi, karıştırma altında 150 ml metanol eklenmesi, 55 ℃'ye ısıtılması, yavaşça 50 g piperonil eklenmesi, 0,5 saat sonra düşürülmesi, 82 g (0.59mol) urotropin eklenir, 80°C'ye ısıtılmaya başlanır, 7 saat boyunca ısı korunur, numune alınır, sıvı faz analizi yapılır, 60-70°C'ye soğutulur, 700ml su eklenir, 3 saat boyunca karıştırılır, iki kez ekstraksiyon için etil asetat eklenir, organik fazlar birleştirilir, yıkama için doymuş tuz çözeltisi eklenmesi, organik fazın ayrılması, kurutma için 40 g susuz sodyum sülfat eklenmesi, filtreleme, etil asetatın filtratın 40 ℃'sinde konsantre edilmesi ve 9 saflıkta 31 g piperonal elde etmek için artık yağ pompası üzerinde düşük basınçlı distilasyon gerçekleştirilmesi
- By The-Hive
2000 ml'lik üç açılımlı bir reaksiyon şişesine 300 ml asetik asit, 50 g ürotropin ve 100 ml su karıştırma altında sırayla eklenir, 20 ℃ sıcaklıkta 90 g piperonil klorür damlatılır, sıcaklık 35 ℃'den fazla tutulmaz, ekleme bittikten sonra 40-42 ℃ sıcaklıkta 1 saat reaksiyona devam edilir, ardından 1000 ml su eklenir, 100-102 ℃'ye ısıtılır, 2 saat boyunca geri akıtılır ve hidrolize edilir.5 saat, numune alma ve reaksiyonu izleme, reaksiyon bittikten sonra 40 ℃'ye soğutma, 4 kez diklorometan ile ekstrakte etme (her seferinde 400 ml), birleştirme, diklorometanı konsantre etme ve kalan sıvıyı bir yağ pompası ile düşük basınç altında damıtarak yüzde 96 saflıkta 30 g piperonal elde etme.
- By The-Hive
2000 ml'lik üç açılımlı bir reaksiyon şişesine 300 ml asetik asit, 50 g ürotropin ve 100 ml su karıştırma altında sırayla eklenir, 20 ℃ sıcaklıkta 90 g piperonil klorür damlatılır, sıcaklık 35 ℃'den fazla tutulmaz, ekleme bittikten sonra 40-42 ℃ sıcaklıkta 1 saat boyunca reaksiyona devam edilir, 1000 ml su ve 0 eklenir.5 g tetrabütilamonyum bromür, 100-102 ℃'ye ısıtma, 2 saat boyunca reflü hidrolizi gerçekleştirme, soğutma, 300 ml yarı su konsantre etme, 40 ℃'ye soğutma, diklorometan kullanarak 4 kez ekstrakte etme, her seferinde 400 ml ekstrakte etme, birleştirme, diklorometanı konsantre etme ve %98 saflıkta 55 g piperonal elde etmek için artık yağ pompası kullanarak düşük basınçlı damıtma gerçekleştirme.
- By The-Hive
Eğer karabiber kullanacaksanız tam yüz maskesi takın
- By Mr Gonzo
Londra'daki İran Büyükelçiliği kuşatmasında SAS'ın giydiği ve üzerine koymak için fazladan teneke kutularım var. Ve kardeşim, bu sentetikler için sana ne kadar teşekkür etsem azdır. Bir süredir piperini oksitlemenin yolları konusunda kafamı duvarlara vuruyordum. ScienceMadness gibi sitelerde bile insanlar Chemplayers'ın videosundan ya da ozon yolundan bahsediyor.
IUPAC isimlendirmesinin kullanıldığını fark ettim ve google'a hızlıca bir göz attığımda okumadığım bir sürü şey buldum, bunu aklımda tutacağım çünkü bu kimyasalın yalnızca yaklaşık 4 ortak adı var!
IUPAC isimlendirmesinin kullanıldığını fark ettim ve google'a hızlıca bir göz attığımda okumadığım bir sürü şey buldum, bunu aklımda tutacağım çünkü bu kimyasalın yalnızca yaklaşık 4 ortak adı var!