Giriş
Bu, 1-Fenil-2-propanon (P2P) elde etmenin en basit yollarından biridir. Dietil (fenilasetil) malonat bazı web pazarlarından oldukça kolay bir şekilde satın alınabilir veya bu yöntemikullanarak kendiniz sentezleyebilirsiniz . Ayrıca, forumumuzdaki diğer P2P sentetik yollarını aşağıdaki bağlantıları takip ederek öğrenebilirsiniz: Benzaldehitten MEK ile P2P sentezi, Alfa-metilstirenin Okson ile oksidasyonu ile P2P sentezi, Grignard reaktifleri ile fenilaseton (P2P) sentezleri, Benzenden endüstriyel fenilaseton (P2P) üretimi, P2NP'den NaBH4 ile K2CO3/H2O2 sistemi üzerinden P2P sentezi.
Zorluk Derecesi: 3/10
Zorluk Derecesi: 3/10
Ekipman ve cam eşyalar:
- 500 mL yuvarlak tabanlı balon;
- Reflü kondansatörü;
- Kaynatma çipleri;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- 1 L Ayırma hunisi;
- Vakum distilasyon düzeneği;
- Su banyosu ve buz;
- Isıtma plakası;
- 100 mL x3; 250 mL x2 Beherler;
- pH gösterge kağıdı;
- Rotovap makinesi;
- Vakum kaynağı;
- Laboratuvar terazisi (0,01-100 g uygundur);
- 10 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri.
Reaktifler.
- Fenilasetilmalonat (1) 48,5 mL (55,66 g, 0,20 mol) [Dietil (fenilasetil) malonat; cas 20320-59-6];
- Buzlu asetik asit (AcOH) 60 mL;
- Konsantre sülfürik asit (H2SO4) 7,5 mL;
- Damıtılmış su ~240 mL;
- Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi %20 ~100 mL;
- Dietil eter (Et2O) ~150 mL;
- Sodyum sülfat (Na2SO4) susuz ~100 g;
- Drierite ~50 g (isteğe bağlı).
Prosedür
Bir dietil fenilasetilmalonata (1) 48,5 mL (55,66 g, 0,20 mol) 60 mL buzlu asetik asit, 7,5 mL konsantre sülfürik asit ve 40 mL su çözeltisi eklenmiş ve karışım dekarboksilasyon tamamlanana kadar dört veya beş saat boyunca reflü kon dansatörlü 500 mL yuvarlak tabanlı balonda refluks edilmiştir. Reaksiyon karışımı bir buz banyosunda soğutuldu, %20 sodyum hidroksit çözeltisi ile alkali hale getirildi ve birkaç porsiyon eter (~3 x 50 mL) ile bir ayırma hunisinde ekstrakte edildi. Birleştirilmiş eterli ekstraktlar su (~200 mL) ile yıkandı, susuz sodyum sülfat (Na2SO4) ve ardından Drierite (isteğe bağlı) ile kurutuldu ve çözücü damıtıldı. Keton (2) içeren kalıntı vakumda damıtılarak%71 verimle 1-Fenil-2-Propanon ( 2 ) elde edilmiştir (b.p. 97-98.5 °C/13 mmHg, 214-215 °C/760mmHg).
BMK ve PAA'ya (fenilaseton ve fenilasetik asit)Alternatif Bir Dietil (fenilasetil) malonat Hidrolizi
Bu, Dietil (fenilasetil) malonattan Fenilaseton (P2P) elde edilmesini sağlayan alternatif bir sentez yöntemidir. Bu yöntem, Dietil (fenilasetil) malonatın alkalin hidrolizi ile Fenilasetil-malonik asit sodyum tuzuna dönüştürülmesi ve ardından ucuz ve kolay temin edilebilen hidroklorik asit ile hidrolizinden oluşmaktadır. Ayrıca, bu sentez yolu daha az ekipman gerektirir ve yüksek kaliteli ürün üretir.
Ekipman ve cam eşyalar.
- 5L Üç boyunlu yuvarlak tabanlı şişe veya kesikli kimyasal reaktör;
- Üst karıştırıcı;
- Reflü kondansatörü;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- 1L Ayırma hunisi;
- Su banyosu ve buz;
- 1000mL x2; 500mL x2; 250mL x2 Beherler;
- pH gösterge kağıdı;
- Laboratuvar terazisi (0,01-100 g uygundur);
- 100 mL ve 1000 mL ölçüm silindiri;
- Isıtma plakası;
- Filtre kağıdı;
- Huni;
- Frige;
- Cam çubuk.
Reaktifler.
- Dietil (fenilasetil) malonat 800 g (cas 20320-59-6).
- Sodyum hidroksit (NaOH) 230 g;
- Damıtılmış su 1230 ml;
- Hidroklorik asit (HCl aq);
Dietil (fenilasetil) malonattan Fenilasetil-malonik Asit Sodyum Tuzu
1. 50'lik bir alkali sulu çözeltisi soğuması için önceden hazırlanır. Sodyum hidroksit 230 g (NaOH) 230 g suda çözülür ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
2. Soğutulmuş NaOH sulu çözeltisi bir damlatma hunisine dökülür ve bu huni bir reaktöre yerleştirilir.
3. Dietil (fenilasetil) malonat 800 g reaktöre dökülür. Reaksiyon oda sıcaklığında gerçekleştirilir ancak hidroliz sırasında zorlamalı soğutma kullanılmalıdır.
4. Karıştırıcı çalıştırılır. Bir karıştırıcı açılır ve soğuk (2-4°С) NaOH aq çözeltisi soğuk reaksiyon karışımına yavaşça eklenmeye başlanır. Karışım 12 saat boyunca karıştırılır. Reaksiyon sıcaklığı kontrol edilmelidir (karışım kendiliğinden ısınır). Çözelti eklendikçe, reaksiyon karışımının (RM) rengi değişir ve tamamen kalın ve topaklı hale gelene kadar koyulaşır. Topaklar kırılarak homojen bir kütle haline getirilir.
5. RM reaktörden bir vakum filtrasyon sistemi hunisine taşınır ve süzülür. Fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu elde edilir.
2. Soğutulmuş NaOH sulu çözeltisi bir damlatma hunisine dökülür ve bu huni bir reaktöre yerleştirilir.
3. Dietil (fenilasetil) malonat 800 g reaktöre dökülür. Reaksiyon oda sıcaklığında gerçekleştirilir ancak hidroliz sırasında zorlamalı soğutma kullanılmalıdır.
4. Karıştırıcı çalıştırılır. Bir karıştırıcı açılır ve soğuk (2-4°С) NaOH aq çözeltisi soğuk reaksiyon karışımına yavaşça eklenmeye başlanır. Karışım 12 saat boyunca karıştırılır. Reaksiyon sıcaklığı kontrol edilmelidir (karışım kendiliğinden ısınır). Çözelti eklendikçe, reaksiyon karışımının (RM) rengi değişir ve tamamen kalın ve topaklı hale gelene kadar koyulaşır. Topaklar kırılarak homojen bir kütle haline getirilir.
5. RM reaktörden bir vakum filtrasyon sistemi hunisine taşınır ve süzülür. Fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu elde edilir.
Fenilasetil-malonik Asit Sodyum Tuzundan Fenilasetik Asit ve Fenilaseton (P2P) sentezi
6. Önceki adımda elde edilen fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu reaktöre konur ve 1L su eklenir.
7. Reaktör ceketi sürekli karıştırma sırasında 60-65°С'ye kadar ısıtılır. Fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu tamamen çözülmelidir.
8. Reaktör ceketi ısıtılır. Tamamen çözündükten sonra, <3 pH'a kadar hidroklorik asit (HCl aq) eklenir. Reaksiyon karışımı 60-80°С ısıtılır ve karıştırılır.
9. Yaklaşık bir saat sonra fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu hidrolizi tamamlanır. Karıştırıcı ve ısıtıcı kapatılır. Katmanlar ayrılır.
10. Karışım hala sıcakken, alttaki su tabakası boşaltılır ve atılır. Katmanlar ayırma hunisi ile ayrılabilir. Üst tabaka toplanır.
7. Reaktör ceketi sürekli karıştırma sırasında 60-65°С'ye kadar ısıtılır. Fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu tamamen çözülmelidir.
8. Reaktör ceketi ısıtılır. Tamamen çözündükten sonra, <3 pH'a kadar hidroklorik asit (HCl aq) eklenir. Reaksiyon karışımı 60-80°С ısıtılır ve karıştırılır.
9. Yaklaşık bir saat sonra fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu hidrolizi tamamlanır. Karıştırıcı ve ısıtıcı kapatılır. Katmanlar ayrılır.
10. Karışım hala sıcakken, alttaki su tabakası boşaltılır ve atılır. Katmanlar ayırma hunisi ile ayrılabilir. Üst tabaka toplanır.
Fenilasetik Asit ve Fenilaseton Ayrımı
11. Buzdolabında üst tabaka soğutması sırasında fenilasetik asit kristalleşir. Karışımın verimi yaklaşık 400 g'dır.
12 . Dekantasyon ile ayırma işleminden sonra 200 g fenilasetik asit ve 200 g fenilaseton (verim %52'dir) elde edilir. Bir fenilaseton (P2P) saflığı, ilave saflaştırma olmadan daha ileri sentezler için oldukça iyidir.
12 . Dekantasyon ile ayırma işleminden sonra 200 g fenilasetik asit ve 200 g fenilaseton (verim %52'dir) elde edilir. Bir fenilaseton (P2P) saflığı, ilave saflaştırma olmadan daha ileri sentezler için oldukça iyidir.
Last edited:
Vakumlu damıtma yerine basit damıtmayı mı kastediyorsunuz? Yapabilirsiniz, 216 derece C normal koşullarda kaynama noktasıdır.