Etil asetat içinde 3cmc

[orze.ch311]

Merhaba arkadaşlar,

Etil asetat içinde bir miktar 3cmc yaptım ve verim %20'nin altındaydı. 100g 2b3c, 200ml etil asetat ve 200ml metilamin kullandım. Şimdi hatamı arıyorum ve sorunun aminasyon işleminde olduğunu düşünüyorum. Aminasyon ne kadar sürmeli? Çözeltinin rengi durmam gerektiğini gösteren bir işaret mi? Aminasyona 3 saat veya daha fazla izin verdiğimde ürünüm nasıl reaksiyona girebilir?

 

[AgamemnonFromTroy]

Merhaba,
Etilasetat içindeki 2-Bromo-3'-kloropropiofenonun Metilamin (H2O içinde %40 çözelti şeklinde) ile aminasyonunun tamamlandığını söyleyebilecek bir gösterge, genellikle süt beyazı olan (metilamin eklendikten sonra) rengin soluk sarıya dönüşmesidir. Reaksiyon karışımının rengi turuncu veya kırmızıya dönerse, bu imin oluşumunu, amin oksidasyonunu, substrat/ürünün bozunmasını gösterebilir. Sarı renk tonunun ortaya çıkmaya başladığını fark ettikten sonra, renkte daha fazla değişiklik olup olmadığına bakmalısınız (daha soluk veya daha opak hale geliyor), eğer renk oldukça uzun bir süre aynı kalırsa (ölçek göz önüne alındığında yaklaşık 2-3 saat) reaksiyon yapılmalıdır. Çok fazla bekletmek aşırı aminasyona yol açabilir ve yeterli süre bekletmemek bromo keton ile kirlenmiş bir nihai ürün elde edilmesine neden olabilir.
Ayrıca, reaksiyonun kendisinin çoğu insanın doğru yaptığı en kolay kısım olduğunu, ancak düzgün yapılmazsa çalışmanın verimi ciddi şekilde etkileyebileceğini dikkate almak önemlidir.