Merhaba, sentez yolum hakkında yapıcı yorumlar alabilirsem çok memnun olurum. Herhangi bir pratik değişiklik önerebilirseniz veya herhangi bir şey yanlış görünüyorsa, lütfen bir şeyi neden değiştireceğinizi açıklamaya hazır olun.
**Hazırlık:**
1. **NaOH Çözeltisinin Hazırlanması:** 90 g NaOH'ı 100 ml suda çözün. Bu karışımı bir gece boyunca dondurun.
**Sentez Süreci:**
**1. Aşama: reaktörde kafa üstü karıştırıcı kullanarak**
- 100 g 2b3c ekleyin ve 300 ml etil asetat içinde çözün, 2 dakika boyunca karıştırın.
- Önceden hazırlanmış, buz gibi soğuk NaOH karışımını ekleyin ve 2 dakika daha karıştırın.
**Aşama 2: Ekzotermik Reaksiyon**
- Yavaş yavaş 150 g MA HCl ekleyerek sıcaklığı yaklaşık 30°C'ye çıkaran ekzotermik bir reaksiyon başlatın. Bu aşama boyunca karıştırmaya devam edin.
**Aşama 3: **
- Yaklaşık 37°C'lik sabit bir sıcaklığı 2 saat boyunca korumak için ısı uygularken karıştırmaya devam edin.
**Aşama 4: Safsızlık Giderme** reaktör/ayırma hunisi
- Reaktöre 300 ml soğutulmuş deiyonize su ve 2-3 g karbonat ekleyin. 1 dakika boyunca titizlikle karıştırın, ardından çözünebilir safsızlıklarla birlikte "kirli" suyu çıkarmak için süzün. Ayırma hunisine ekleyin ve su tabakasını çıkarın. Çok güçlü solvent kokusu olmayan bir yağ elde etmek için yıkama işlemini gerektiği kadar bir veya iki kez daha tekrarlayın.
Aşama 5 **Kurutma Saflaştırması:**
Yıkanmış yağı bir behere dökün ve suyu emmesi için kurutma maddesi olarak behere susuz sodyum sülfat ekleyin. Artık topaklanmayana ve serbest akan kristaller görene kadar sodyum eklemeye devam edin.
- Yağda artık su kalmadığında, susuz sodyum sülfatı ve kalan partiküllü maddeleri çıkarmak için vakumlu filtreleme kullanın. Temiz ve kuru bir behere geri aktarın.
6. aşama **Asitleme:**
- Bir damlatma hunisinde 100 ml aseton ve 100 ml HCl karışımı hazırlayın
- Sıcaklığı 10°C civarında tutmak için içinde kuru yağ bulunan beher kabı bir buz banyosuna yerleştirin.
- Asit karışımını pH 6'ya ulaşana kadar yavaşça yağa ekleyin ve çökelme olup olmadığını izleyin.
- Beherglası 3cmc tozunuzla birlikte gece boyunca dondurucuda saklayın.
**Son Yıkama:**
- Ertesi gün tozunuzdaki kirleri soğuk asetonla yıkayın, solvent kokusu içermeyen çok tozlu bir toz hedefliyoruz
**Hazırlık:**
1. **NaOH Çözeltisinin Hazırlanması:** 90 g NaOH'ı 100 ml suda çözün. Bu karışımı bir gece boyunca dondurun.
**Sentez Süreci:**
**1. Aşama: reaktörde kafa üstü karıştırıcı kullanarak**
- 100 g 2b3c ekleyin ve 300 ml etil asetat içinde çözün, 2 dakika boyunca karıştırın.
- Önceden hazırlanmış, buz gibi soğuk NaOH karışımını ekleyin ve 2 dakika daha karıştırın.
**Aşama 2: Ekzotermik Reaksiyon**
- Yavaş yavaş 150 g MA HCl ekleyerek sıcaklığı yaklaşık 30°C'ye çıkaran ekzotermik bir reaksiyon başlatın. Bu aşama boyunca karıştırmaya devam edin.
**Aşama 3: **
- Yaklaşık 37°C'lik sabit bir sıcaklığı 2 saat boyunca korumak için ısı uygularken karıştırmaya devam edin.
**Aşama 4: Safsızlık Giderme** reaktör/ayırma hunisi
- Reaktöre 300 ml soğutulmuş deiyonize su ve 2-3 g karbonat ekleyin. 1 dakika boyunca titizlikle karıştırın, ardından çözünebilir safsızlıklarla birlikte "kirli" suyu çıkarmak için süzün. Ayırma hunisine ekleyin ve su tabakasını çıkarın. Çok güçlü solvent kokusu olmayan bir yağ elde etmek için yıkama işlemini gerektiği kadar bir veya iki kez daha tekrarlayın.
Aşama 5 **Kurutma Saflaştırması:**
Yıkanmış yağı bir behere dökün ve suyu emmesi için kurutma maddesi olarak behere susuz sodyum sülfat ekleyin. Artık topaklanmayana ve serbest akan kristaller görene kadar sodyum eklemeye devam edin.
- Yağda artık su kalmadığında, susuz sodyum sülfatı ve kalan partiküllü maddeleri çıkarmak için vakumlu filtreleme kullanın. Temiz ve kuru bir behere geri aktarın.
6. aşama **Asitleme:**
- Bir damlatma hunisinde 100 ml aseton ve 100 ml HCl karışımı hazırlayın
- Sıcaklığı 10°C civarında tutmak için içinde kuru yağ bulunan beher kabı bir buz banyosuna yerleştirin.
- Asit karışımını pH 6'ya ulaşana kadar yavaşça yağa ekleyin ve çökelme olup olmadığını izleyin.
- Beherglası 3cmc tozunuzla birlikte gece boyunca dondurucuda saklayın.
**Son Yıkama:**
- Ertesi gün tozunuzdaki kirleri soğuk asetonla yıkayın, solvent kokusu içermeyen çok tozlu bir toz hedefliyoruz
