4-MeO-PCP (methoxydine), 25 Haziran 2023 itibariyle ABD'de kontrollü bir madde değildir.
PCP ile benzer bir şekilde yapılabilir.
ADIM 1: Ara maddenin hazırlanması
6,3 g sodyum bisülfit 21 mL su içinde bir buz banyosunda soğutuldu. 5,3 g (5,03 mL) siklohekzanon hızlı karıştırma ile ilave edildi ve kalın beyaz bir bulamaç elde edildi. Bulamaca 8,17 mL piperidin içinde 3,93 g potasyum siyanür çözeltisi eklenir ve 2 fazlı bir reaksiyon karışımına dönüşür. Gece boyunca karıştırmaya izin verin.
Ertesi sabah karıştırma durdurulur ve buz üzerinde soğutulur. Üst yağlı faz kısa sürede buz benzeri kristaller halinde kristalleşir. Süzme yoluyla çıkarıldı, soğuk suyla yıkandı ve kağıt havlular arasında kurutuldu.
Adım 2: Grignard'ın Hazırlanması
1,9 g Mg dönüşümü, bir karıştırma çubuğu ve 30 mL kuru eter ile birlikte bir RBF'ye yerleştirildi. İkinci bir şişede, 10 mL eter içinde 4-MeO-Bromobenzen (4-bromo-anisol olarak da bilinir) çözeltisi hazırlandı. Yaklaşık 9 mL
bromobenzen çözeltisi eter/Mg içeren şişeye ilave edildi.
Bu şişe hafifçe ısıtıldı ve bulutlu gri bir çökeltinin oluşmasıyla gösterildiği gibi rxn başlayana kadar karıştırıldı. Kalan eter/bromobenzen çözeltisi hafifçe geri akışa izin verecek bir oranda ilave edildi.
NOT: Bu işlem kuru koşullarda yapılmalıdır. Tüm cam eşyalar 350F'de 1 saat boyunca fırında kurutuldu.
Adım 3: PCC ve Grignard arasındaki reaksiyon
Adım 1'de hazırlanan bileşiğin 3,5 g'lık bir çözeltisi yaklaşık 10 mL toluen içinde çözüldü. Bu çözelti kalsiyum klorür üzerinde kurutuldu, süzüldü ve ardından eşit miktarda eter ile seyreltildi. Bu, adım 2'de hazırlanan Grignard'a yavaşça eklendi, ardından 2 saat boyunca ısıtıldı ve karıştırıldı.
Reaksiyon karışımı, karıştırılarak birkaç gram amonyum klorür ve buz karışımının üzerine döküldü. Kabarcıklanma durduktan sonra, birkaç gram NaOH eklendi ve karışım bir sep hunide çalkalandı. Alt su fazı ayrılmış, taze eter ile çalkalanmış ve atılmıştır.
Birleştirilen organik fazlar 3 kez su ile yıkandı, su katmanları atıldı. Organik tabaka seyreltik HCl ile 3 kez ekstrakte edildi. Asit katmanları NaOH ile bazikleştirildi ve eter ile ekstrakte edildi. Birleştirilen katmanlar buharlaştırılarak 2,5 g renksiz yağ elde edildi . Dondurucuda 2 gün bekletilip soğutulduktan sonra yağ renksiz kristaller halinde kristalleşti.
PCP ile benzer bir şekilde yapılabilir.
ADIM 1: Ara maddenin hazırlanması
6,3 g sodyum bisülfit 21 mL su içinde bir buz banyosunda soğutuldu. 5,3 g (5,03 mL) siklohekzanon hızlı karıştırma ile ilave edildi ve kalın beyaz bir bulamaç elde edildi. Bulamaca 8,17 mL piperidin içinde 3,93 g potasyum siyanür çözeltisi eklenir ve 2 fazlı bir reaksiyon karışımına dönüşür. Gece boyunca karıştırmaya izin verin.
Ertesi sabah karıştırma durdurulur ve buz üzerinde soğutulur. Üst yağlı faz kısa sürede buz benzeri kristaller halinde kristalleşir. Süzme yoluyla çıkarıldı, soğuk suyla yıkandı ve kağıt havlular arasında kurutuldu.
Adım 2: Grignard'ın Hazırlanması
1,9 g Mg dönüşümü, bir karıştırma çubuğu ve 30 mL kuru eter ile birlikte bir RBF'ye yerleştirildi. İkinci bir şişede, 10 mL eter içinde 4-MeO-Bromobenzen (4-bromo-anisol olarak da bilinir) çözeltisi hazırlandı. Yaklaşık 9 mL
bromobenzen çözeltisi eter/Mg içeren şişeye ilave edildi.
Bu şişe hafifçe ısıtıldı ve bulutlu gri bir çökeltinin oluşmasıyla gösterildiği gibi rxn başlayana kadar karıştırıldı. Kalan eter/bromobenzen çözeltisi hafifçe geri akışa izin verecek bir oranda ilave edildi.
NOT: Bu işlem kuru koşullarda yapılmalıdır. Tüm cam eşyalar 350F'de 1 saat boyunca fırında kurutuldu.
Adım 3: PCC ve Grignard arasındaki reaksiyon
Adım 1'de hazırlanan bileşiğin 3,5 g'lık bir çözeltisi yaklaşık 10 mL toluen içinde çözüldü. Bu çözelti kalsiyum klorür üzerinde kurutuldu, süzüldü ve ardından eşit miktarda eter ile seyreltildi. Bu, adım 2'de hazırlanan Grignard'a yavaşça eklendi, ardından 2 saat boyunca ısıtıldı ve karıştırıldı.
Reaksiyon karışımı, karıştırılarak birkaç gram amonyum klorür ve buz karışımının üzerine döküldü. Kabarcıklanma durduktan sonra, birkaç gram NaOH eklendi ve karışım bir sep hunide çalkalandı. Alt su fazı ayrılmış, taze eter ile çalkalanmış ve atılmıştır.
Birleştirilen organik fazlar 3 kez su ile yıkandı, su katmanları atıldı. Organik tabaka seyreltik HCl ile 3 kez ekstrakte edildi. Asit katmanları NaOH ile bazikleştirildi ve eter ile ekstrakte edildi. Birleştirilen katmanlar buharlaştırılarak 2,5 g renksiz yağ elde edildi . Dondurucuda 2 gün bekletilip soğutulduktan sonra yağ renksiz kristaller halinde kristalleşti.
