4-MMC problematik sentezi

[Albert A]

100g Bk4'ü erittim
400 ml NMP'ye 200 ml su içinde %40 metilamin ekledim. İşlem bittikten sonra %10 karbonatlı (NaHCO3) su ve 250 ml DCM ekledim.
Organik kısmı ayırdım ve 4 kez su ile yıkadım.
MgSo4 ile kuruttum ve 200 ml soğuk aseton ekledim ve %37 hcl asit damlatmaya başladım.
Karışım kırmızı bir renk aldı ve buzdolabında 12 saat beklettikten ve 3 kez asetonla yıkadıktan sonra yaklaşık 25 g elde edildi.

Değerli arkadaşlar kalan karışımla bir şey yapmak mümkün mü?
Durumu kurtarabilir miyiz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Asetonu yıkamadan tutmalı ve buharlaşmasına izin vermelisiniz, buharlaşmanın sonunda ortaya çıkan bir miktar ürün her zaman içeride kalır.
Bu aseton ile karıştırılır ve tekrar süzülür.

 

[Albert A]

"Asetonun yıkanmasını önle" ne anlama geliyor?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ürününüz olan hcl'yi yıkarken ve filtrelerken aseton kullanıyorsunuz... yoksa?
Bu aseton kirlidir ancak içinde bir miktar ürün de kalmıştır, bu yüzden onu toplarsınız, ancak bir kaseye veya başka bir şeye koyun, bu asetonun temiz havalı bir yerde buharlaşmasına izin verin ve 1 veya 2 gün sonra bir artık kalacaktır. Üzerine taze buz gibi aseton koyun, karıştırın ve tekrar "süt" elde edin, öncekinden daha az ama neden atasınız ki? Süzdüğünüzde birkaç gram daha hcl elde edersiniz, bu da kurutulur, içinden akan aseton berraklaşana kadar tekrar yıkanır. Sonra kurutun ve/veya yeniden kristalleştirin.