4mmc - DCM'de aminasyon. Bazı sorular

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Merhaba, şu anda kullandığım çözücüyü değiştirmeye yaklaşıyorum. Seçim, malum nedenlerden dolayı DCM'ye düştü, az değil, ekteki alt başlıklara bakarak DCM'de aşağıdaki oranları çizdim:

300ml dcm içinde 100g bk4 ve buna 200ml m40 su çözeltisi. Tümü 40 derecede 2 saat ısıtıldı ve karıştırıldı

Tam da konuya girmek üzereydim ki, 4mmc'nin kristalleşmesi ile ilgili bir konuda, ifadelerine bakılırsa bu konuda oldukça bilgili olduğunu düşündüğüm bir kişinin ifadelerini buldum. Birkaç gönderisindeki bilgileri bir araya getirdiğimde şöyle bir şey ortaya çıkıyor:

250 ml DCM içinde 100 g bk4, buna 150 ml su içinde m40 çözeltisi, reaksiyonun 32-36 C derecede 4 saat sürdüğü (38 derecede DCM kaynar ve safsızlıkların oluşmaması için bundan kaçınılmalıdır), m40'ın yarısının başlangıçta ve diğer yarısının reaksiyonun başlamasından 1 saat sonra eklendiği.

Ve işte sorum, reaksiyonları 5 derece daha az ama 2 saat daha uzun süre yürütmek gerçekten mantıklı mı? Bu aslında verimi ve elde edilen ürünün saflığını önemli ölçüde etkiler mi? Bu kişiye göre, sentezi 32-36 derecede 4 saat boyunca çalıştırmak, 1 kg 2b4m'den yaklaşık 670-690 g un verir, kristallerde 640-650 g, bu mükemmel bir sonuçtur.

Sentezi DCM'de daha önce belirtilen 40 derecede 2 saat ve 32-36 derecede 4 saat boyunca çalıştıran 1 kg bk4 için eklenecek en iyi m40 miktarı hakkında bilgisi olan var mı?

Selamlar
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Arkadaşım bu şekilde bir hafta yaptı 30g toz haha formu 100g 2b4m bok sentezidir kendiniz yaptınız göreceksiniz
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Erkeklerin gösterdiği gibi aynı videoyu yaptınız
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Peki hangi çözücüyü, hangi oranlarda ve hangi sıcaklıkta ne kadar süre önerirsiniz?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Forumda benzen üzerine nasıl yapılır videonuz var
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Bu yöntemi bu hafta denedim. 10 kg 2b4m'lik bir yük vardı. 4-mmc inanılmaz derecede temiz ve bembeyaz çıktı. verim kristaller halinde 6,67 kg oldu.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
önemli bir nokta. bu kişi izopropanol içinde susuz %30'luk HCl çözeltisi ile ekşittiğini yazmış. Ben böyle bir çözelti bulamadım ve dioksan içinde susuz %20 HCl çözeltisi ile asitlendirdim. Bunun önemli olduğunu düşünüyorum çünkü normal %40 hidroklorik asit %60 su içerir ve su kendi içinde 4 mmc çözünür. bu da önemli kayıplara yol açabilir.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Asit hcl kullanıyorsunuz ve
Dioksan mı?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Hayır. Hidroklorik asit, HCl'nin sudaki %40'lık çözeltisidir. Hidroklorik dioksan, HCl'nin dioksan içinde %20'lik bir çözeltisidir (HCl için çözücü olarak su yerine dioksan kullanılır). bu tür çözeltiler Bulgaristan'daki mağazalarımızda bulunabilir. dioksan, suyun aksine 4-mmc'yi çözmez
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
izopropil klorür bu rusların kullandığı şey o asit hcl kullanmıyor ve ipa ile karıştırıyor ama o saf izopropil klorür
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Suda kristalleştiğinizde, kutuyu hemen dondurucuya koyup 12 saat bekler misiniz?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Cevabınız için çok teşekkür ederim. 1kg bk4 için 2L m40 verdiğiniz ve sentezi 40 derecede 2 saat çalıştırdığınız yöntemi mi kullandınız yoksa bu uzmandan az önce bahsedilen yöntemi mi, yani 1kg bk4 için 1.5L m40 ve 32-36 derecede 4 saat reaksiyonu mu kullandınız?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Maalesef benim ülkemde satın alabileceğiniz tek HCL suda HCL.

Sudaki HCL'yi asetona 1:10 oranında ekleyebilir ve ardından elde edilen sıvıyı tüm sudan kurtulmak için MgSO4 üzerinde kurutabilir miyim?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Kristalleşme sıvısının bulunduğu kabı hangi sıcaklıkta tuttunuz? Anladığım kadarıyla tamamen hareketsizdi?

Yardımlarınız için minnettarım. Çok teşekkür ederim
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
1kg bk4 1,5l m40 ve 32-36C'de 4 saat reaksiyon için yaptım.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
HCl sulu çözeltisi kullanıyorsanız, asetonla seyreltmeyin. şunu yapın: metilaminasyondan ve organik katmanı suyla yıkadıktan sonra, organik katmana eşit hacimde etil asetat ekleyin (16 litre etil asetat ekledim). ve ardından seyreltilmemiş HCl (suda %40 çözelti) ekleyin. hidroklorik asit ekleyin ve pH 3-6 aralığına gelene kadar iyice karıştırın. daha sonra tüm kütleyi -20C'de 15-20 saat boyunca dondurucuya koyun, böylece her şey iyice donar. -20C'de su, 4-mmc'yi kendi içinde çözme yeteneğini kaybeder. daha sonra ürünü süzün. çıktı iyi olacaktır.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Kabı kilerde +4C sıcaklıkta tamamen dinlenmeye bıraktım.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Reaksiyonun 40C sıcaklıkta 2 saat boyunca gerçekleştirildiği yöntemin aynı 4-mmc verimini verdiğini söylemeliyim. ancak 4-mmc süzüldüğünde kahverengi, bej olur. daha sonra kiri temizlemek ve beyaz yapmak için birçok kez asetonla yıkamanız gerekir.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Asitleştirmeden sonra mefedron kahverengi sarıya döner çünkü çok fazla hidroklorik asit eklenmiştir ve bunun için ph 6 olduğunda aynı renktedir, o zaman mefedron beyazdır
 
Top