eksi celcius sıcaklıkta asetonda yıkayın
Kristalize ederken bazı hatalar yaptığınıza inanıyorum, sanki safsızlıkları da kristalize etmişsiniz gibi. mmc'li sıvı koyu renkliyse, tüm sıvı kristalize olmadan önce onları çıkarmalısınız - sanırım.
İyi bir saflaştırma yapmak için onları neredeyse katı hale getirmeyi unutmayın, bunu yapmazsanız çok fazla aseton israf edersiniz, 1-3 durulama işini yapacaktır, ancak onları yüzeye itmezseniz çok fazla zaman alacaktır.
Su / IPA (70/30) çözeltisi hazırlıyorum, uyarıyorum ve orantılı olarak 4mmc tozu ekliyorum (1g 4mmc / 2,5ml su/ipa)
Tamamen çözündükten sonra buharlaşması için bir kaba döküyorum ve karanlık bir yere koyuyorum.
@MMX şu anda 30:70 su: alkol çözeltisinde 60 gr meph tozunun buharlaştırma sürecindeyim, ısıtırsam daha hızlı kristalleşir mi? Ne kadar ısı kullanmalıyım? Ve nasıl ısıtmalıyım? Sıcak plaka veya sıcak su banyosu için doğrudan ısı gibi mi? Organik buharlaştırma ile ısıtma arasındaki fark nedir?
Evet, safsızlıkların daha az hacimde olmasından kaynaklanıyordu, çünkü kristaller ortaya çıktı. ama sizin hatanız, daha önce saflaştırılmış kristallerle tek bir katı kütle oluşturan safsızlıklarla çözeltinin buharlaşmasına izin vermenizdi.