5+kg yöntemler

[Gale]

all/hg büyük ölçekli üretim için uygun mu/tercih edilir mi? Öğrendikçe boro indirgeme gibi diğer yolları keşfetmeyi daha fazla düşünmeye başlıyorum, büyük ölçek için herhangi bir avantajı var mı? All/hg yöntemini kullanan birçok laboratuvarın büyük bir reaktör yerine birçok küçük reaktörü olduğunu gördüm. Bunun nedeni reaksiyonun küçük ölçekte daha verimli olması mı?

5-25 kg gibi bir şey için büyük ölçekli rotaları araştırmakla ilgileniyorum, all/hg'nin iyi çalışacağını varsayıyorum, ancak daha tercih edilen ve geçmeye değer başka bir şey var mı?

Karıştırma ana sorun, karıştırıcılarım 1 kg al / hg azaltmayı kaldıramadı, bu yüzden sürekli izlemek zorunda kaldım.

Yeterli karıştırma ve uygun amalgamasyon olduğu sürece, kompresörle çalışan karıştırıcılı 55gal varile geçiyorum. Bu işe yarayacaksa ve varil sıcaklığa ulaşırsa bu oldukça iyi olurdu ama tam olarak reaksiyona girmemesi iyi olmazdı. Hiç duraklama yaşadınız mı? Üzücü bir şey.

 

[KokosDreams]

NaBH4/CuCL2 rotasının 100L'lik bir reaktör için daha uygun olacağı söyleniyor. Ayrıca burada tek bir büyük reaktör yerine birden fazla reaktör kullanılmasını tavsiye ederim.
2,5kg P2NP'nin 100L'lik bir reaktör için kolayca uygun olduğu doğrulanmıştır ( @btcboss2022 tarafından onaylanmıştır). Belki bunu 200L reaktörde 5Kg P2NP'ye kadar ölçeklendirmek mümkün olabilir, ancak burada bir onayım yok

Büyük Hollanda laboratuvarlarının yaptığı şey, bahsettiğiniz ölçeklerde freebase sentezlemek için P2NP yerine P2P kullanmaktır.

Ayrıca, bahsedilen ölçekte partiler üretmek için daha uygun olan hidrojenasyon tankları + katalizörleri içeren rotalar da var.
Ne yazık ki hidrojenasyon yolları hakkında daha fazla bilgim yok.

 

[Gale]

Sanırım 100 litrelik bir reaktörde 4 kg bile yapabilirsin, değil mi? Metilamin kullanarak 1,1 kg pmk kullanan 19 litrelik bir reaktörde, kuvvetli karıştırma ile neredeyse taşıyordu, bir saniyeliğine kapatmak zorunda kaldım

Katalitik hidrojenasyon en doğru yol gibi görünüyor, büyük ölçekli laboratuvar büstlerine baktım ve hepsinde hidrojen tankları ve çelik reaktörler var. Hidrojenasyon ile her şeyin tam olarak reaksiyona girdiğinden daha emin olabileceğinizi düşünüyorum. Bana ne zaman bittiğini söyleyen bir gösterge okuyabilmeyi seviyorum, bu yüzden hidrojenasyonu seviyorum. Kondensöre gerek olmamasını seviyorum.

Şu anda çoğunlukla kovalara sıkışmış durumdayım, umarım bir ara yükseltme yaparım. Karıştırma biraz sorun oluyor, bu yüzden reaksiyonları 4x 800g'a düşürüyorum, sonra birkaç hafta içinde yükselteceğim

 

[KokosDreams]

Hmmm, haklısınız 4 kg P2NP yaklaşık 60 litrelik bir RM hacmi anlamına gelecektir.
Oldukça ağır bir ekzotermik reaksiyona yol açabileceğinden bu muhtemelen maksimum olacaktır
Kesinlikle!! Paylaşabileceğiniz kamuya açık bir bilgi buldunuz mu?

Yaygın katalizörlerin Pd/c veya PtO2 olduğunu biliyorum. Ancak bu konularda daha fazla bilgi bulamadım. Belki listelediğim katalizörler yolculuğunuzda size yardımcı olabilir

 

[Gale]

Kolayca ulaşılabilen çevrimiçi

Zor karar, basınçlı kap için ne kullanacağınızdır, pahalı olur ama sanırım büyük bir reaktör için para harcamak zorundasınız. 1-2 kg'lık çalışmalar için soda şurubu tanklarının işe yarayacağını düşünüyorum, ancak büyük ölçekli için çok küçük. Sanırım tanklar için birkaç seçenek var, reaksiyonun ne kadar psi ürettiğini unuttum ama sanırım 60psi civarındaydı

Örnek:

Karbon Üzerinde Platin (%10) Katalizör Kullanımı - KrZ tarafından

Reaktifler

• 620 g (20 mol) Metilamin içeren 4L MeOH
• 600g (10 mol) Buzul Asetik Asit
• 1600g MDP2P
• 100g %10 Pt/C

GAA/MeOH/MeAm birleştirildi ve MDP2P karıştırılarak damla damla ilave edildi. Ekleme tamamlandığında 400 g susuz silika jel eklendi ve 6 saat boyunca üstten karıştırmaya başlandı. Silika jel süzüldü ve karışıma 100 g %10 Pt/C ilave edildi. Bu daha sonra bir hidrojenatöre yerleştirildi ve 4 saat boyunca çalkalandı, bu noktada teorik H2'nin %105'i absorbe edilmişti. Karışım, katalizörü (MeOH ile durulanan) geri kazanmak için bir kez vakumla ve kalan katalizör partikülleri nedeniyle mevcut olan acı rengi gidermek için tekrar selitten süzüldü. Çözeltinin 4L'si 5L'lik bir damıtma aparatına yerleştirildi ve 2L MeOH atmosferik basınçta uzaklaştırıldı, soğutulduktan sonra karışımın geri kalanı eklendi ve sıcaklık 80°C'ye yükselene kadar damıtıldı. Soğutulduktan sonra asetik asit fraksiyonu toplanarak tekrar distilasyona başlandı. Kalıntı 5 litre suda süspanse edilmiş, %25 sulu NaOH ile bazik hale getirilmiş, eterle ekstrakte edilmiş, eterli çözelti MgSO4 üzerinde kurutulmuş, eter vakum altında damıtılmış ve kalıntı vakumla damıtılarak 1400 ml MDMA toplanmıştır. MDMA 2 litre etere alınmış ve kristalleşme durana kadar HCl gazı ile doyurulmuştur. Elde edilen toplam hidroklorür tuzu miktarı 1755 g'dır.

 

[Gale]

Bu iyi bir tank, yerleşik karıştırıcı yerel olarak satın alabilir genellikle kullanılır

 

[KokosDreams]

Benim hatam, amfetamin rotaları hakkında konuştuğumuzu sanıyordum

 

[workworkwork]

1600 g MDP2P'den 1755 g verim ve neredeyse hiç kimyasal gerekmedi!!! Şimdiye kadarki en iyi yöntem, ancak bunu kendi başıma nasıl yapacağımı öğrenmem imkansız. Belki ayrıntılı talimatlar veya bir video varsa.

Borohidrit yöntemiyle başlayacağım, kütlece yaklaşık %90 verim ve gereken diğer kimyasallar çok pahalı değil, kg MDP2P başına 1.2kg metilamin HCL ve 100g borohidrit.

 

[Gale]

Metilamin HCl kullanarak borhidrür indirgeme yönteminiz nedir? Bende biraz STAB var.

Katalitik hidrojenasyon aslında kabın nasıl çalıştığını anlayabildiğiniz ve öğrenebildiğiniz sürece gerçekten basittir, zorluğun Al / hg'den çok daha yüksek olduğunu sanmıyorum, sadece uygun bir tank almak veya modifiye etmek ve çevrimiçi olarak bazı yöntemleri denemek ve güvenlik için hidrojenasyonla ilgili birkaç makale okumaktan ibarettir.

 

[workworkwork]

Belki zor değildir, başlıyorum, 1 ay önce aptallar için kimya okuyordum.

Bu başlıktaki borhidrür yöntemi mi

 

[Bartholomeus]

Güzel yazı, bu yöntemi nereden bulduğunuzu sorabilir miyim?
Bunun gibi başka büyük ölçekli hidrojenasyon sentezleri var mı?
Ve sanırım reaksiyon sırasında hidrojen gazının daha fazla kez 'eklenmesi' gerekiyor ya da başka bir deyişle hidrojenasyon tankının reaksiyon sırasında birkaç kez hidrojen gazı ile doldurulması gerekiyor
Ayrıca hidrojen gazı kullanırken dikkatli olmazsanız oldukça tehlikelidir, bence önce reaktörden vakum çekilmeli ve daha sonra güvenli olması ve patlama riski olmaması için reaktör hidrojenle doldurulmalıdır.
Büyük Hollanda laboratuvarları bu yöntemi her zaman kullanıyor, onların sentez yöntemini görmek güzel olurdu
Ve hangi konsantrasyonda GAA kullanılmalıdır? 10mmol ne kadarlık bir konsantrasyon?

 

[Bartholomeus]

Okey buldum, Erowid'de

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) Buzul Asetik Asit.
  
  10 mol, konsantrasyonu değil, madde miktarını temsil eder Bu prosedürün tanımladığı konsantrasyon buzludur, bu nedenle saftır

 

[Gale]

Birden fazla hidrojen eklemeniz gerekecek ancak basıncı okuyarak ne zaman daha fazla ekleyeceğinizi size gösterecektir. Boro indirgeme yeterince iyi görünüyor. Al/hg reaksiyonu için hidrojenasyon sentezine kıyasla daha büyük bir kap gerekli olur mu?

 

[TotalSynthesis]

Bulabileceğiniz en büyük yangın söndürücüye bir göz atın. Bu harika bir hidrojenasyon cihazıdır.
ve katalizörler açısından, platin çok pahalıysa, raney nikeline bir göz atın. yakında bazı sonuçlar ve prosedürler yayınlayacağım.

al/hg o kadar ölçeklendirilemez

 

[Gale]

Yangın söndürücüye benzer bir şey mi demek istiyorsunuz? Dev bir yangın söndürücü bulamadım. Bir boya basınç tankı kullanabilirsiniz, araştırın, bazıları 40L Amazon'a kadar pnömatik bir karıştırıcı ile birlikte gelir. Bence bunlar mükemmel, ama dediğim gibi sadece 40L. Bulunduğunuz yere bağlı olarak yerel olarak daha büyük olanları da bulabilirsiniz, ancak boya basınç tankları umut verici görünüyor. Süt soğutma tankı, eğer işe yararsa bu uygun olabilir, reaksiyon için gerekli çalışma basıncını tutan herhangi bir şey. Sadece yaratıcı olmak gerekiyor. Basıncı tutacak ve korozyona uğramayacak ve kabı bir yandan diğer yana sallayamadığınız sürece bir tür karıştırma ekleyebilecek herhangi bir tank. Bu durumda yatay duran bir basınç tankı kullanın

 

[Gale]

Teşekkürler,

Ölçeklendirilememesi için herhangi bir neden var mı? IME bir grup alüminyumu karıştırmak özellikle çok büyük bir reaksiyon için verimsiz görünüyor... Al/hg iğrenç Diğerlerini denemedim ama yeniden kullandığım 1 kg için 12 litre ksilen kullanıyorum ama bu arada damıtma ekipmanım yok

 

[TotalSynthesis]

En büyük sorun, muazzam miktarda ekzotermik ısı üretilmesidir. reaksiyon ne kadar büyük olursa, onu kontrol altına almak o kadar zor olacaktır. Roket yakıtı gibi. Gerçekten büyük kaplar ve büyük miktarda harici soğutma ile, belki kuru buzla bile, biraz kontrol altında tutabilirsiniz.

"açık sistem" olarak adlandırdığım sistemde al/hg ile 1-2 kg'lık p2np partileri yaptım. Yani buharları yoğunlaştırmaya bile çalışmadım çünkü basınç soğutucularımı patlatırdı, bu yüzden bulabildiğim en büyük reaksiyon kabını (300 litrelik plastik bidon) kullandım, kapağın içine yaklaşık 10 cm x 10 cm boyutlarında bir bütün oluşturdum ve buharlaştığı oranda sürekli çözücü eklemeye odaklandım.

Sonuçlar o kadar kötü olmadı, ancak bu pousonous buhar vulkanını sürekli beslemeye çalışırken reaksiyon çok kötü.

Ve kullanılan ve kaybolan çözücü miktarı çok fazlaydı

 

[Gale]

Bu
Alüminyum kalınlığı da ölçeklendirilirse, sıcaklıklar kontrol altında kalır mı? Diğer rotaları araştıracağım, bu yüzden boro azaltmaya karar vermeli miyim?

 

[Gale]

Yani kondansatörünüz yok ha, dikey bir hortum takabilirsiniz