4,75 g meksamin ve 4 g sodyum karbonat, 40 mm karıştırma çubuğu bulunan 100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesinde 20 mL asetonitril içinde süspanse edildi. 16 g taze metil tosilat 20 mL asetonitril içinde çözüldü ve şişeye eklendi. Erlenin ağzı açık bir musluk adaptörüyle kapatıldı, karışım 50 °C ve 500 rpm'de 9 saat karıştırıldı, soğutuldu, vakumla süzüldü, 3 x 25 mL asetonla iyice yıkandı ve muhtemelen sodyum karbonat, sodyum tosilat ve N,N,N,O-tetrametilserotonin tosilat karışımı olan 20,17 g beyaz toz elde etmek için havada kurutuldu.
Toz, argonla yıkanan ve bir karıştırma çubuğu, bir termometre adaptörü ve bir gaz fıskiyesine bağlı bir gaz giriş-çıkış adaptörü ile donatılmış iki boyunlu 100 mL'lik bir kaynatma şişesinde 25 mL etanolamin içinde süspanse edildi. Argon akışı altında süspansiyon 160 °C'de 4,5 saat karıştırıldı ve oda sıcaklığına kadar soğutuldu. Katılaşan reaksiyon karışımı bir spatula ile parçalandı, 125 mL su içinde karıştırılarak ve biraz ısıtılarak çözüldü, 2 g potasyum karbonat ile bazikleştirildi ve 250 mL ayırma hunisi kullanılarak 3 x 20 mL N-amil asetat ile ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar 125 mL'lik bir ayırma hunisi kullanılarak 5 mL konsantre NaCl tuzlu su ile yıkandı ve 3 g benzoik asit içeren 100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine yerçekimi filtresi ile süzüldü. Karışım, çöken benzoat tuzları yeniden çözülene kadar karıştırıldı ve ısıtıldı, ardından yavaşça soğutuldu ve bir gece buzdolabında tutuldu. Kristaller süzüldü, toz haline getirildi ve heptan ile iyice yıkandı, havada kurutularak 6,05 g fildişi tozu, muhtemelen 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamonyum benzoat (%71 verim), erime noktası 123,6 °C elde edildi.
Benzoat tuzu 25 mL oldukça konsantre sulu NaOH (pH > 12) içinde süspanse edildi ve 100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesinde 75 °C'nin üzerindeki sıcaklıkta 50 mL heptan ile bir dakika vortekslendi. Heptan dışarı pipetlendi, sıcak ekstraksiyon 3 kez daha tekrarlandı (toplam 200 mL heptan). Birleştirilmiş ekstraktlar bir miktar potasyum karbonat ile karıştırılırken bir fan altında ~150 mL'ye kadar buharlaştırıldı, bir Erlenmeyer şişesine sıcak filtre edildi, yeniden ısıtıldı ve yavaşça buzdolabı sıcaklığına soğutuldu. Çözücü boşaltıldı ve dipteki büyük beyaz kristaller aynı balonda vakum altında kurutularak 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamin elde edildi, erime noktası 68.4 °C (lit. 69.5 °C).
Toz, argonla yıkanan ve bir karıştırma çubuğu, bir termometre adaptörü ve bir gaz fıskiyesine bağlı bir gaz giriş-çıkış adaptörü ile donatılmış iki boyunlu 100 mL'lik bir kaynatma şişesinde 25 mL etanolamin içinde süspanse edildi. Argon akışı altında süspansiyon 160 °C'de 4,5 saat karıştırıldı ve oda sıcaklığına kadar soğutuldu. Katılaşan reaksiyon karışımı bir spatula ile parçalandı, 125 mL su içinde karıştırılarak ve biraz ısıtılarak çözüldü, 2 g potasyum karbonat ile bazikleştirildi ve 250 mL ayırma hunisi kullanılarak 3 x 20 mL N-amil asetat ile ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar 125 mL'lik bir ayırma hunisi kullanılarak 5 mL konsantre NaCl tuzlu su ile yıkandı ve 3 g benzoik asit içeren 100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine yerçekimi filtresi ile süzüldü. Karışım, çöken benzoat tuzları yeniden çözülene kadar karıştırıldı ve ısıtıldı, ardından yavaşça soğutuldu ve bir gece buzdolabında tutuldu. Kristaller süzüldü, toz haline getirildi ve heptan ile iyice yıkandı, havada kurutularak 6,05 g fildişi tozu, muhtemelen 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamonyum benzoat (%71 verim), erime noktası 123,6 °C elde edildi.
Benzoat tuzu 25 mL oldukça konsantre sulu NaOH (pH > 12) içinde süspanse edildi ve 100 mL'lik bir Erlenmeyer şişesinde 75 °C'nin üzerindeki sıcaklıkta 50 mL heptan ile bir dakika vortekslendi. Heptan dışarı pipetlendi, sıcak ekstraksiyon 3 kez daha tekrarlandı (toplam 200 mL heptan). Birleştirilmiş ekstraktlar bir miktar potasyum karbonat ile karıştırılırken bir fan altında ~150 mL'ye kadar buharlaştırıldı, bir Erlenmeyer şişesine sıcak filtre edildi, yeniden ısıtıldı ve yavaşça buzdolabı sıcaklığına soğutuldu. Çözücü boşaltıldı ve dipteki büyük beyaz kristaller aynı balonda vakum altında kurutularak 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamin elde edildi, erime noktası 68.4 °C (lit. 69.5 °C).
