Farklı çözücüler ve optimum reaktif oranları üzerinde bir sentez çalışması.

[Rush-Benzo]

Merhaba. Sentezi Benzen / Toluen / Ksilen / DCM'de gerçekleştirirken, BK4'ü belirtilen çözücüde çözmek, suda% 40 metilamin eklemek ve ardından 60 derece C'de 3 saat boyunca maksimum kuvvetli karıştırma ile birlikte ısıtmak yeterlidir? (DCM için 2 saat ve 40 derece)

Son olarak, sulu tabakayı organik tabakadan ayırın. Organik olanı birkaç kez suyla durulayın ve asitleştirmeye başlayabilir misiniz?

Süreç bu mu yoksa ben bir şey mi kaçırdım?

Bu arada, ikinci bir konu başlatmamak için, 2. soru.

Reaktiflerin başlangıç oranları nedir (yukarıdaki sıcaklık ve reaksiyon süresi), 1 kg BK4 başına kaç L çözücü ve kaç L m40 optimum olur?

Soru 3. Organik fazı yıkadıktan sonra, eşit hacimde Aseton eklemek ve ardından suda %35-37 konsantre hidroklorik asit ile pH 5.5-6'ya kadar sıvılaştırmak yerine, Aseton yerine IPA veya etil asetat kullanabilir miyim?

Zaman ayırdığınız ve değerli tavsiyeleriniz için teşekkür ederim

 

[Rush-Benzo]

Eklemeyi unuttum ve artık konuyu düzenleyemiyorum....

Bu oranlar hakkında ne diyorsunuz?
1kg BK4 - 4,5L Benzen / Toluen / Ksilen / DCM - 1,85L M40 su içinde.

Oranları, internette dolaşan ve çözücüye ve oluşan safsızlıklara bağlı olarak reaksiyon süresini / sıcaklığını açıklayan belirli bir 4MMC sentez tablosundan hesapladım.

 

[Mellym]

Oranlar bana iyi görünüyor. Ancak çalıştıracağınız toplam ölçek zor bir çalışma olacaktır))

 

[Mellym]

Genel olarak süreç doğrudur. Yapabileceğiniz bir şey daha, organik katmanı sonunda tuzlu suyla yıkamaktır. Bu, kalan suyu uzaklaştıracak ve daha berrak bir tabaka bırakacaktır.


Etilasetat işe yarar. IPA kullanmadım. Benim tavsiyem freebase solüsyonunuzu seyreltmeyin. Sadece damla damla ve dikkatlice HCL ekleyin. Isınacağını unutmayın, bu yüzden buz banyosunda tutun veya zaman zaman soğumaya bırakın. Sonra pH iyidir, ürün çökelmeye başlayacaktır. Bu anda sadece aseton veya etilasetat dökün ve tüm ürünü anında ezecektir.

 

[Rush-Benzo]

Böyle bir tuzlu su çözeltisini nasıl hazırlarsınız?

Organik tabakayı yıkadıktan sonra %35-37 HCL'yi damla damla ekleyip her şeyi pH 5,5-6'ya kadar soğutmalı mıyım ve ancak bu PH'a ulaştığımda eşit hacimde Etil Asetat veya Aseton eklemeli miyim?

Seyreltip sadece HCL eklemek yerine önce HCL ekleyip sonra seyreltmenin + tarafında herhangi bir fark var mı?

Cevabınız için teşekkür ederim

 

[Mellym]

Tuzlu su, doymuş NaCl su çözeltisidir. Sofra tuzunu suda çözerek ilk yerde hazırlayabilirsiniz. Maksimum NaCl konsantrasyonu 36g/100ml sudur. 1 litre su alın, hafif ateşe koyun ve tuz eklemeye başlayın. Sıcak suda çözünmesi yaklaşık 400 gram almalıdır. Oda sıcaklığına kadar soğuduktan sonra bir miktar çökelti geri düşecektir, sorun değil. Sadece dökebilirsiniz.

Freebase solüsyonunuzu suyla yıkadıktan sonra tuzlu suyla yıkayın. Bir miktar dökün, böylece ayrı bir katman oluşturur. Ve sadece hafifçe döndürün, çalkalamayın. Organik çözeltinizin daha berrak, daha az bulutlu hale geldiğini görmelisiniz. Katmanların çökmesini ve ayrılmasını bekleyin. Gerekirse bu işlem tekrarlanabilir.

Son adımda nasıl asitlendirdiğinize bağlı olarak bazı küçük farklılıklar olabilir. Genel olarak sadece oransal aksilikler söz konusudur. Çok fazla solvent kalması ya da bazılarında su kalması gibi- ürününüzün ezildiğini görmeyeceksiniz. Beklemeniz, kristalleşmesi için bir gece bekletmeniz veya fazla çözücüyü buharlaştırmaya çalışmanız gerekecektir... Bu sadece zaman ve sabır gerektirir.

 

[Mellym]

Asitleme adımıyla ilgili bir tavsiye daha. Başlamadan önce, serbest baz çözeltinizi ikiye bölün. Ya da en azından bir miktar bırakın. Bu gerçekten bir kurtarıcı olabilir. Eğer bir şekilde çok fazla asit eklerseniz, sadece bu ekstra freebazı ekleyin ve bu hatanızı düzeltecek, pH'ı geri alacaktır.

Bu, sadece meph için değil, herhangi bir ilaç tuzu oluşturma adımı için iyi bir uygulamadır.

 

[Rush-Benzo]

Çok teşekkür ederim. Tavsiyeniz kesinlikle işe yarayacak.

Size göre 1kg BK4, 4.4L çözücü ve 1.85L M40 oranı testi geçecek mi?

Organik tabakayı yıkadıktan sonra asitlendirirken ne kadar aseton / etil asetat eklemeliyim? Eşit hacimde mi yoksa örneğin yarısı kadar mı?

 

[HerrHaber]

Nihai serbest baz çözeltinizin yaklaşık dörtte birini asidi damlattığınız çözücü dışında bir çözücüde tutmanız tavsiye edilir, böylece sınırın altına düşerse pH'ı düzeltebilirsiniz... sonunda hepsini dökeceksiniz ve ardından istediğiniz pH'a ulaşmak için dikkatlice daha fazla asit damlatacaksınız (ilerledikçe daha iyi veya daha dikkatli olacaksınız). Aseton bu bağlamda harika çökeltme özelliklerine sahiptir ve ayrıca suyla karışabilir olma avantajına sahiptir, bu nedenle asitte ve çözücünüzde bulunan suyu seyreltir, böylece tuz malzemesinin (ürününüzün) aynı anda çökelmesine (çözeltiden çıkmasına / kristalleşmesine) yardımcı olur. Karışımınızın hacminin yarısını eklemek biraz üst uçtadır, çünkü çok fazlasının da safsızlıkların çökelmesine neden olacağından korkuyorum, ayrıca vakum filtrasyonundan sonra bir aseton yıkama yapmak (hunide veya ayrı bir kapta) katı ürününüzün çok daha hızlı kurumasını sağlar.

 

[Rush-Benzo]

Profesyonel çeviri tarzınız için çok teşekkür ederim. Bunun için minnettarım. Bu nedenle Aseton ile devam edeceğim.

Basitçe söylemek gerekirse, yıkamadan sonra zaten 5L serbest bazım varsa, buna 2.5L Aseton eklemek ve PH 5.5-6 olana kadar yavaşça hidroklorik asit eklemek en iyisidir.

Bunu doğru anladım mı? 5L serbest yıkanmış baz başına yarıdan daha az, örneğin 2L Aseton eklemek daha mı iyidir? Bu konuda herhangi bir deneyiminiz var mı?

PH'ın çok düşmesi ihtimaline karşı bir miktar ayırmaya gelince - not edildi ve muhtemelen gerçekte kullanılacak.

 

[StarWars]

4mmc HCl elde etmek için aseton IPA alkohol etil asetat veya su kullanabilirsiniz
Ve HCl asidinin %30'unu kullanabilir
4mmc formunu freebase'den çıkarmanın çok yolu var mı

 

[Rush-Benzo]

Bunu gayet iyi anlıyorum. Ben tamamen farklı bir şeyi kastediyorum.

Örneğin, pH 5.5-6'ya kadar %35-37 hidroklorik asit eklemeye başlamadan önce 5L serbest, yıkanmış alkali başına ne kadar çözücü (aseton, etil asetat, IPA) eklemeliyim?

 

[StarWars]

Ne kadar freebase'iniz varsa, 500 ml freebase'iniz varsa, aynı aseton veya IPA alkohol veya etil asetat kullanırsınız.
Yavaş HCl atarlar ve her zaman pH'ı kontrol ederler, o zaman ne kadar HCl'ye ihtiyacınız olduğunu bilirsiniz.

 

[Rush-Benzo]

Yani aseton / IPA / etil asetat, serbest bazım olduğu kadar ekliyorum. Bu aynı zamanda bir yerde okuduğum şey, daha az değil, birkaç mesaj yukarıda bir meslektaşım bu hacmin yarısının çok fazla olabileceğini yazdı, bu yüzden görüşler bölünmüş durumda. En azından denemek zorundayım. Teşekkür ederim

 

[StarWars]

Yapıldı ve göreceksiniz

 

[StarWars]

pH 6