Asetofenon, 1-fenil-2-propanon (P2P) yapar
Malzeme:
Asetofenon (C6H5COCH3): 50 mL
Metil iyodür (CH3I): 30 mL
Potasyum hidroksit (KOH): 10 g
Etanol veya dimetil sülfoksit (DMSO): 100 mL
Adımlar ve olası durumlar:
Alkali arıtma:
İşlem: 50 mL asetofenonu 100 mL etanol veya DMSO içinde çözün, ardından 10 g potasyum hidroksit (KOH) ekleyin ve oda sıcaklığında (yaklaşık 25°C) 30 dakika karıştırın.
gözlemleyin:
Çözelti bulanıklaşır veya rengi koyulaşır ve sıcaklık hafifçe yükselir. Bu normaldir ve negatif enolat iyonlarının oluşumunu gösterir.
Kokuyor:
Çözelti hafif bir alkol ve asetofenon kokusuna sahip olabilir, bu koku genellikle hafiftir.
Olası sorunlar ve çözümler:
Aşırı ısınma: Çözeltinin sıcaklığı önemli ölçüde yükselirse, karıştırma hızını azaltın veya karıştırmayı durdurun ve devam etmeden önce sıcaklığın düşmesini bekleyin.
KOH tamamen çözünmemiştir: Belirgin çökelme meydana gelirse, çözünmeyi teşvik etmek için karıştırma süresi uzatılmalı veya sıcaklık biraz yükseltilmelidir (30°C'yi geçmemelidir).
Alkilasyon:
Çalışma: Reaksiyon karışımına damla damla 30 mL metil iyodür ekleyin ve oda sıcaklığında 1 saat boyunca karıştırmaya devam edin.
gözlemleyin:
Çözelti daha berrak hale gelebilir veya rengi soluk sarıdan biraz daha koyu sarıya dönüşebilir. İyot (mor gaz) mevcutsa, yeterli havalandırma sağlayın.
Kokular:
Metil iyodürün hava ile temas ettiğinde ayrışmasından kaynaklanan keskin bir iyot kokusu olabilir. Havalandırma derhal artırılmalıdır.
Olası sorunlar ve çözümler:
Önemsiz reaksiyon: Çözeltinin rengi değişmiyorsa veya koku belirgin değilse, yetersiz metil iyodür veya yetersiz reaksiyon olabilir. Metil iyodürün saflığını kontrol edebilir veya reaksiyon süresini uzatabilirsiniz.
Yan ürün oluşumu: Çözeltinin rengi koyu kırmızı veya kahverengiye dönüşürse yan ürünler oluşmuş olabilir. Bu durumda reaksiyon derhal durdurulmalı, reaktanların saflığı kontrol edilmeli ve koşullar yeniden ayarlanmalıdır.
Reaksiyon:
Çalışma: Oda sıcaklığında 1 saat boyunca karıştırmaya devam edin ve çözeltideki değişiklikleri gözlemleyin.
gözlemleyin:
Çözelti koyu sarı veya turuncu olmalıdır. Renk anormalse (koyu kahverengi veya siyah gibi), bir yan reaksiyon oluşabileceğini gösterir.
Kokular:
Bu aşamada koku genellikle daha hafiftir. Güçlü keskin bir koku alınırsa, yan ürünler üretiliyor olabilir.
Temel göstergeler:
Çözelti sabit bir renkte ve hafif bir kokuda olmalıdır. Değişim çok hızlı veya dramatikse, harici kontaminasyon veya kontrol dışı reaksiyon koşulları olup olmadığını kontrol edin.
İşlem sonrası:
İşlem: Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon karışımını suyla seyreltin, kalan alkaliyi nötralize etmek için seyreltik hidroklorik asit ekleyin ve ardından organik tabakayı ekstrakte edin.
gözlemleyin:
Çözelti bulanıktan berraklığa değişir veya organik tabaka açıkça ayrılır. Nihai ürün açık sarı veya açık kahverengi bir sıvı olmalıdır.
Koku:
Nihai ürünün güçlü bir kokusu olmamalıdır ve olağandışı bir kokusu varsa daha fazla saflaştırma gerektirebilir.
Olası sorunlar ve çözümler:
Ayrıştırma yok: Organik katman ve sulu katman ayrılmıyorsa, çözücü oranı uygun olmayabilir veya asitlik yetersiz olabilir. Daha fazla hidroklorik asit ekleyebilir veya ekstraksiyon çözücüsünü değiştirebilirsiniz.
Anormal renk: Nihai ürün çok koyu renklidir ve damıtma veya diğer saflaştırma yöntemleri gerektirebilir.
Beklenmedik durumların ortaya çıkma olasılığı yüksektir:
Çok hızlı ısınma: Reaksiyon ekzotermik olabilir, sıcaklık her zaman izlenmeli ve gerekirse bir buz banyosu kullanılarak soğutulmalıdır.
İyot gazı sızıntısı: Metil iyodür havaya iyot gazı salacaktır, bu nedenle reaksiyonun bir çeker ocakta gerçekleştirildiğinden emin olun.
Yan ürün oluşumu: Çözeltinin rengi çok koyu ise, yan ürünler oluşabilir. Bu durumda, reaksiyon koşullarının ayarlanması veya saflaştırılması gerekir. ) asetofenonun α-karbonundan enol anyonu oluşturmak için çözeltiye eklenir. Alkilasyon: Reaksiyon karışımına yavaşça bir metil halojenür (örneğin CH3I) ekleyin. Karıştırmaya devam edin ve yan reaksiyonları önlemek için sıcaklığı dikkatlice kontrol edin. Reaksiyon: Reaksiyon sırasında enol anyonu metan halide saldırarak 1-fenil-2-propanon (P2P) oluşturur. Reaksiyon sonrası çalışma: Reaksiyon tamamlandıktan sonra, karışımı suyla seyreltin ve kalan bazı nötralize etmek için asidik bir çözelti (seyreltik hidroklorik asit gibi) ekleyin. Organik tabakayı ekstrakte edin. Çözücü buharlaştırıldı ve kalıntı 1-fenil-2-propanon vermek üzere saflaştırıldı.
Zorluk %75
Bu yöntem amatörler, yeni başlayanlar, deneyimli profesyoneller veya uzmanlar (çevrimiçi anaokulu kimya forumu moderatörleri gibi kendilerini çok bilgili görenler dahil) için uygun değildir. Yalnızca kimya alanında doktora veya üzeri dereceye sahip yetkililer için uygundur.
Malzeme:
Asetofenon (C6H5COCH3): 50 mL
Metil iyodür (CH3I): 30 mL
Potasyum hidroksit (KOH): 10 g
Etanol veya dimetil sülfoksit (DMSO): 100 mL
Adımlar ve olası durumlar:
Alkali arıtma:
İşlem: 50 mL asetofenonu 100 mL etanol veya DMSO içinde çözün, ardından 10 g potasyum hidroksit (KOH) ekleyin ve oda sıcaklığında (yaklaşık 25°C) 30 dakika karıştırın.
gözlemleyin:
Çözelti bulanıklaşır veya rengi koyulaşır ve sıcaklık hafifçe yükselir. Bu normaldir ve negatif enolat iyonlarının oluşumunu gösterir.
Kokuyor:
Çözelti hafif bir alkol ve asetofenon kokusuna sahip olabilir, bu koku genellikle hafiftir.
Olası sorunlar ve çözümler:
Aşırı ısınma: Çözeltinin sıcaklığı önemli ölçüde yükselirse, karıştırma hızını azaltın veya karıştırmayı durdurun ve devam etmeden önce sıcaklığın düşmesini bekleyin.
KOH tamamen çözünmemiştir: Belirgin çökelme meydana gelirse, çözünmeyi teşvik etmek için karıştırma süresi uzatılmalı veya sıcaklık biraz yükseltilmelidir (30°C'yi geçmemelidir).
Alkilasyon:
Çalışma: Reaksiyon karışımına damla damla 30 mL metil iyodür ekleyin ve oda sıcaklığında 1 saat boyunca karıştırmaya devam edin.
gözlemleyin:
Çözelti daha berrak hale gelebilir veya rengi soluk sarıdan biraz daha koyu sarıya dönüşebilir. İyot (mor gaz) mevcutsa, yeterli havalandırma sağlayın.
Kokular:
Metil iyodürün hava ile temas ettiğinde ayrışmasından kaynaklanan keskin bir iyot kokusu olabilir. Havalandırma derhal artırılmalıdır.
Olası sorunlar ve çözümler:
Önemsiz reaksiyon: Çözeltinin rengi değişmiyorsa veya koku belirgin değilse, yetersiz metil iyodür veya yetersiz reaksiyon olabilir. Metil iyodürün saflığını kontrol edebilir veya reaksiyon süresini uzatabilirsiniz.
Yan ürün oluşumu: Çözeltinin rengi koyu kırmızı veya kahverengiye dönüşürse yan ürünler oluşmuş olabilir. Bu durumda reaksiyon derhal durdurulmalı, reaktanların saflığı kontrol edilmeli ve koşullar yeniden ayarlanmalıdır.
Reaksiyon:
Çalışma: Oda sıcaklığında 1 saat boyunca karıştırmaya devam edin ve çözeltideki değişiklikleri gözlemleyin.
gözlemleyin:
Çözelti koyu sarı veya turuncu olmalıdır. Renk anormalse (koyu kahverengi veya siyah gibi), bir yan reaksiyon oluşabileceğini gösterir.
Kokular:
Bu aşamada koku genellikle daha hafiftir. Güçlü keskin bir koku alınırsa, yan ürünler üretiliyor olabilir.
Temel göstergeler:
Çözelti sabit bir renkte ve hafif bir kokuda olmalıdır. Değişim çok hızlı veya dramatikse, harici kontaminasyon veya kontrol dışı reaksiyon koşulları olup olmadığını kontrol edin.
İşlem sonrası:
İşlem: Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon karışımını suyla seyreltin, kalan alkaliyi nötralize etmek için seyreltik hidroklorik asit ekleyin ve ardından organik tabakayı ekstrakte edin.
gözlemleyin:
Çözelti bulanıktan berraklığa değişir veya organik tabaka açıkça ayrılır. Nihai ürün açık sarı veya açık kahverengi bir sıvı olmalıdır.
Koku:
Nihai ürünün güçlü bir kokusu olmamalıdır ve olağandışı bir kokusu varsa daha fazla saflaştırma gerektirebilir.
Olası sorunlar ve çözümler:
Ayrıştırma yok: Organik katman ve sulu katman ayrılmıyorsa, çözücü oranı uygun olmayabilir veya asitlik yetersiz olabilir. Daha fazla hidroklorik asit ekleyebilir veya ekstraksiyon çözücüsünü değiştirebilirsiniz.
Anormal renk: Nihai ürün çok koyu renklidir ve damıtma veya diğer saflaştırma yöntemleri gerektirebilir.
Beklenmedik durumların ortaya çıkma olasılığı yüksektir:
Çok hızlı ısınma: Reaksiyon ekzotermik olabilir, sıcaklık her zaman izlenmeli ve gerekirse bir buz banyosu kullanılarak soğutulmalıdır.
İyot gazı sızıntısı: Metil iyodür havaya iyot gazı salacaktır, bu nedenle reaksiyonun bir çeker ocakta gerçekleştirildiğinden emin olun.
Yan ürün oluşumu: Çözeltinin rengi çok koyu ise, yan ürünler oluşabilir. Bu durumda, reaksiyon koşullarının ayarlanması veya saflaştırılması gerekir. ) asetofenonun α-karbonundan enol anyonu oluşturmak için çözeltiye eklenir. Alkilasyon: Reaksiyon karışımına yavaşça bir metil halojenür (örneğin CH3I) ekleyin. Karıştırmaya devam edin ve yan reaksiyonları önlemek için sıcaklığı dikkatlice kontrol edin. Reaksiyon: Reaksiyon sırasında enol anyonu metan halide saldırarak 1-fenil-2-propanon (P2P) oluşturur. Reaksiyon sonrası çalışma: Reaksiyon tamamlandıktan sonra, karışımı suyla seyreltin ve kalan bazı nötralize etmek için asidik bir çözelti (seyreltik hidroklorik asit gibi) ekleyin. Organik tabakayı ekstrakte edin. Çözücü buharlaştırıldı ve kalıntı 1-fenil-2-propanon vermek üzere saflaştırıldı.
Zorluk %75
Bu yöntem amatörler, yeni başlayanlar, deneyimli profesyoneller veya uzmanlar (çevrimiçi anaokulu kimya forumu moderatörleri gibi kendilerini çok bilgili görenler dahil) için uygun değildir. Yalnızca kimya alanında doktora veya üzeri dereceye sahip yetkililer için uygundur.
Bu lisans derecesi üstleri.