haiii!! sadece bir feragatname olarak başka bir san pedro ekstraksiyon başlığı olduğunun farkındayım ama bu sadece meyve suyu yapmak yerine meskalin tuzları (veya hangi rotayı izlediğinize bağlı olarak sülfat) için ^_^ işte orijinal sentez (kısalık için burada bıraktığım referanslarla birlikte)
Adım 1: Sulu Ekstraksiyon
Öncelikle kaktüslerinizden bir "çay" hazırlamanız gerekir. Eğer kurutulmuş kaktüs kullanıyorsanız, toz haline getirin. Taze kaktüs kullanıyorsanız, küçük parçalar halinde doğrayın ve ardından bir blenderde püre haline getirin. Bu noktada, kaktüslerinizi tartmak ve ağırlığını kaydetmek iyi bir fikirdir. Bu, sürecin ilerleyen aşamalarında yardımcı olacaktır. Kaktüsü paslanmaz çelik tencerenize koyun ve üzerini çorba yapmaya yetecek kadar su ile kapatın. Çorbanın pH değerini oldukça asidik hale getirmek için biraz asit ekleyin. Sitrik asit kullanıyorsanız, litre su başına yaklaşık 3 gram eklemek istersiniz. Kaktüsü yaklaşık 20 dakika kaynatın. Yeterince asidik su kullanıyorsanız, bundan daha uzun süre kaynatmaya gerek yoktur. Kaynattıktan sonra kaktüs parçalarını (marc) süzün ve sıvıyı saklayın. Kaktüs üzerinde üç asidik su ekstraksiyonu yapmak istiyorsunuz. 3 sıvıyı birleştirin ve marşı kompost yığınınıza atın ya da atık olmayan başka bir şekilde bertaraf edin. Elinizdeki sıvının hacmi büyükse, daha yönetilebilir bir miktara kadar kaynatmak isteyebilirsiniz.
Adım 2: Yağdan Arındırma
Soğutulduktan sonra, bir sonraki adım çözeltinin yağını almaktır. Bu adım yağları ve diğer birçok alkaloidal olmayan bitki maddesini uzaklaştıracaktır. Bunu yapmadan önce çözeltinin asidik olduğundan emin olun (pH 4 iyidir). Eğer çözelti asidikse, alkaloidler suda çözünen ancak ksilende çözünmeyen bir tuz formunda olacaktır. Çözeltiyi bir cam kavanoza (veya varsa ayırma hunisine) dökün. Çözelti hacminin %25-50'si kadar ksilen ekleyin. Örneğin, 200 ml çözeltiniz varsa, 50-100 ml ksilen ekleyin. Kapağı kavanozun üzerine koyun ve kavanozu 50 ila 100 kez hafifçe ters çevirin. Karışımı kuvvetlice çalkalamayın çünkü bu, ayrılması zor emülsiyonlara neden olabilir. (Zayıf bir şekilde ayrılmış kabarcıklardan oluşan ince bir tabaka gibi görünen bir emülsiyon tabakası elde ederseniz, kavanozu sıcak suda yıkamak emülsiyonu ayırmaya yardımcı olabilir. Emülsiyon tabakası yeterince inceyse, ayırmak için zaman harcamak yerine atmak isteyebilirsiniz). Karıştırdıktan sonra kavanozu bekletin ve farklı katmanlara ayrılmasını sağlayın. Bu işlem tamamlandığında, üstte bir çözücü katmanı, ortada bir yağ katmanı ve asidik sulu çözeltiyi (ve alkaloidleri) içeren bir alt katmanınız olacaktır.
Ayırıcı huni kullanıyorsanız, alttaki sulu tabakayı boşaltın ve üstteki iki tabakayı atın. Alternatif olarak, üstteki iki katmanı sifonla çekmek için bir hindi leğeni kullanın ve bunları atın. (Tüm çözücüleri güvenli bir şekilde attığınızdan emin olun! Fosseptik tankınız varsa tuvalete dökmeyin. Kanalizasyona bağlanan bir gidere döküyorsanız, bol miktarda suyla yıkadığınızdan emin olun). Muhtemelen hindi leğeninin solvent ve yağ tabakalarının sadece çoğunu aldığını göreceksiniz. Hindi leğeninin alamadığı ince tabakayı almak için bu numarayı deneyin. Kalan tüm çözücü ve yağ katmanlarının yanı sıra sulu katmanın üst kısmının bir kısmını sifonla çekin. Bu sıvıyı uzun ince bir cam kaba (örneğin dereceli bir silindir veya test tüpü) koyun ve tekrar katmanlara ayrılmasını bekleyin. Ardından, çözücü ve yağ katmanlarını çıkarmak için bir göz damlası kullanın, ardından kalan sulu çözeltiyi ana kavanoza geri ekleyin.
Katmanları ayırmak için bir başka olası yaklaşım daha vardır. Ksilen -47,7 santigrat derecede donduğu için ayırma işlemi dondurucuda yapılabilir. Kabı dondurucuya koyun ve su katılaşana kadar birkaç saat bekletin. Ksilen daha sonra dökülebilir ve atılabilir. Kaktüs yağlarının donma noktasını bilmediğim için bunun yağdan arındırma için işe yarayıp yaramayacağını bilmiyorum. Yağlar dondurucu sıcaklıklarında donarsa, ksilenle birlikte dökmek mümkün olmayabilir. Ancak bu dondurma tekniği daha sonra 4. ve 5. adımlarda ksilen ve su katmanlarını ayırmak için kesinlikle kullanılabilir.
Yağdan arındırma işlemini iki kez daha veya ayırma işleminden sonra artık yağlı bir tabaka kalmayana kadar tekrarlayın. Tüm yağdan arındırma işlemi boyunca (veya ksilenle çalıştığınız her zaman) iyi bir havalandırmaya sahip olduğunuzdan emin olun. Başınız dönmeye veya mideniz bulanmaya başlarsa ya da başınız ağrırsa, hemen dışarı çıkın ve kendinizi daha iyi hissedene kadar temiz hava alın. Ayrıca, ksilen oldukça yanıcı olduğundan açık alev veya kıvılcım olmadığından emin olun.
Adım 3: Bazikleştirme
Yağı alındıktan sonra, pH 10 civarına gelene kadar sulu çözeltiye yavaşça sodyum hidroksit (NaOH) ekleyin. Kuru sodyum hidroksit eklemek yerine, su içinde bir sodyum hidroksit çözeltisi hazırlamak ve bunu eklemek akıllıca olabilir. Sodyum hidroksit ve suyu karıştırırken dikkatli olun, çünkü karışım ekzotermik (ısı üreten) bir reaksiyona neden olacaktır. Karışımı ısıya duyarlı kaplarda hazırlamayın. Sodyum hidroksit ile çalışırken, oldukça yakıcı bir malzeme olduğunu ve sizi kötü şekilde yakabileceğini unutmayın. Özellikle gözlerle temasından kaçının ve üzerinize bulaşması halinde derhal bol su ile yıkayın. Sodyum hidroksit veya diğer tehlikeli kimyasallarla çalışırken koruyucu eldiven ve gözlük takmanız şiddetle tavsiye edilir.
Bu adımı uyguladıktan sonra ekstraksiyona en azından ksilen ekstraksiyonuna kadar devam etmeniz gerektiğini unutmayın çünkü alkaloidleri güçlü bazik bir çözeltide bırakmak birkaç saat sonra parçalanmaya başlamalarına neden olacaktır. Çözeltiyi bazik hale getirmek alkaloidleri ksilende çözünebilen serbest baz formlarına dönüştürür.
Adım 4: Serbest Bazların Ekstraksiyonu
Çözelti bazik hale geldiğinde, yağ giderme işlemi sırasında kullanılan aynı oranı kullanarak ksilen ekleyin. Yine, emülsiyonları önlemek için çözeltiyi iyice ama nazikçe karıştırın. Çözeltiyi bekletin ve iki katmana ayrılacaktır. Altta bazik bir sulu çözelti ve üstte artık alkaloidleri içeren bir ksilen tabakası olacaktır. Bir ayırma hunisi ya da sifonlama işlemi kullanarak ksilen tabakasını toplayın ve bir kenara koyun. Sulu katmanda hala önemli miktarda alkaloid bulunacağından, bu işlemi iki kez daha tekrarlayın. Tüm ksilenleri birleştirin ve kalan sulu çözeltiyi atın.
Ayırıcı huni kullanıyorsanız, bazik çözeltiye ksilen eklerken gaz oluşabilir. Basınç oluşmasını ve potansiyel olarak patlamaya yol açmasını önlemek için ayırma hunisini ara sıra havalandırın. Eğer bir kavanoz kullanıyorsanız, kapağı çıkarmalısınız.
Adım 5: Tuz Oluşumu ve Ekstraksiyon
Bir sonraki adım ksilene asidik su eklemektir. Bu, alkaloidlerin suda çözünen ancak ksilende çözünmeyen tuz formlarına dönüşmesine neden olacaktır. Hırdavatçıdan hidroklorik asit kullanıyorsanız, zaten seyreltilmiş olacaktır ve olduğu gibi kullanılabilir. Konsantrasyonu bulmak için etiketi okuyun. Bir kaynak şöyle diyor: "Hırdavatçıdan alınan HCl genellikle %24-%36 HCl arasındadır. Bu seyreltik olmaktan çok uzaktır. Gerçekten de, kap açıldığında, şişeden gözle görülür bir beyaz buhar bulutunun çıktığı görülebilir. Önce ciğerler yanmaya başlar, ardından havaya maruz kalan herhangi bir cilt yanmaya başlar... Özellikle çeker ocak olmadan çalışılacaksa, bu seyreltilmelidir. 500 ml su başına 20 damla asit bile yeterli olabilir."
Sirke (asetik asit) kullanılacaksa, oldukça seyreltilmiş (yaklaşık %5) olarak gelir ve olduğu gibi kullanılmalıdır. Sade beyaz sirke kullanmak muhtemelen en iyisi olacaktır. Sirkenin içinde su ve asetik asitten başka ne olduğunu bilmiyorum, ancak muhtemelen orijinal şaraptan başka kimyasallar kalmıştır ve bu da nihai ürününüzü etkileyebilir. Gıdalar için güvenli bir ürün olduğundan sirke kullanımından kaynaklanan herhangi bir zararlı ürün olmamalıdır, ancak buharlaşmadan sonra güzel kristaller elde edemeyebilirsiniz.
Sitrik asit kullanıyorsanız (ki önerilen seçim budur), az miktarda su ile bir sitrik asit tozu çözeltisi hazırlayın. Sitrik asit kullanmanızı öneririm çünkü hidroklorik asitten farklı olarak gıdalar için güvenli ve kullanımı güvenlidir ve hidroklorik asit ya da sirkeden farklı olarak saf halde bulunur. Hidroklorik ya da asetik asit kullanmanın avantajının, her ikisinin de uçucu olması ve sitrik asitin aksine fazlasının buharlaşıp gitmesi olduğu söylendi. Ancak, her ikisi de saf halde kolayca bulunamadığından, sitrik asit kullanmak muhtemelen daha iyidir. Hidroklorik asit kullanırsanız ve buharlaşmasına izin verirseniz, dumanların tehlikeli olabileceğine ve buharlaşmanın buharları soluyabileceğiniz bir yerde yapılmaması gerektiğine dikkat edin.
Bu adım için, kaktüs özünüzde ne kadar alkaloid olması gerektiği konusunda bir fikrinizin olması faydalı olacaktır. Eğer ekstraksiyondan önce kaktüsünüzü tarttıysanız. Trichocereus pachanoi %0,025-0,12 taze ağırlık (%0,331-2,0 kuru ağırlık) meskalin içeriği ile analiz edilmiştir. Meskalin genellikle toplam alkaloid içeriğinin yaklaşık %50'si veya daha fazlasıdır. Çözeltiye eşit miktarda asit eklemek isteyeceksiniz.
Alkaloid içeriğini tahmin edemiyorsanız veya tahmin etmek istemiyorsanız, Trout aşağıdaki geçici çözümü önermektedir: ksilene çok az miktarda asidik su ekleyin, ayrılmasına izin verin ve ardından su katmanını toplayın. Suyun pH değerini kontrol edin, nötr olmalıdır. Su katmanları asidik çıkana kadar bunu küçük asidik çözelti partileri ile tekrarlayın. Trout, "Akılda tutulması gereken bir nokta, nötralizasyonun her zaman hemen olmayacağıdır. pH, birkaç dakika sonra nasıl olduğunu görmek için kontrol edilmeli, gerekirse ayarlanmalı ve birkaç dakika sonra tekrar kontrol edilmelidir" diyor.
Sitrik asit kullanıyorsanız ve nihai üründe sitrik asit tozu olmasından endişe etmiyorsanız, çözeltiyi hafif asidik hale getirmek için yeterince asidik su ekleyebilir ve bunu bir veya iki kez tekrarlayabilir, ardından ekstrakte edilen su katmanlarını birleştirebilirsiniz. Sitrik asit hem gıdalar için güvenli hem de katı bir toz olduğundan, bu özensiz ama güvenli bir yaklaşımdır. Shulgin, bunun su katmanları nötr çıkmayı bıraktığında durmaktan daha iyi bir yaklaşım olabileceğini öne sürüyor: "İçimden bir his, ksilende hala biraz alkaloid olabileceğini ve belki de daha fazla sulu asit içeren birkaç ekstraktın yararlı olacağını söylüyor. Doğru, ürünü fazla sitrik asitle yükleyebilir, ancak artan verim buna değebilir."
Nasıl yaklaşırsanız yaklaşın, asitleştirme ve su ekstraksiyonu adımından sonra ksilen atın. Yine, güvenli bir şekilde imha ettiğinizden emin olun.
Teorik olarak, bu adım tamamen atlanabilir ve ksilenin buharlaşmasına izin verebilirsiniz. Bu durumda meskalin (ve diğer alkaloidler) bir yağ olan serbest baz formunda kalacaktır. Ancak bu tavsiye edilmez çünkü meskalin yağı oldukça yakıcıdır ve ona dokunmak cildinizi yakabilir. Yağ olduğu için kapsüllere konması da mümkün değildir. Belki yağı asidik bir meyve suyuna koyup güvenle içebilirsiniz, ancak yine de tuz formunu üretmek için bu aşamadan geçmek tercih edilir. Belki içilebilir bile olabilir, ancak serbest baz kaktüs alkaloidlerini içmeye (veya buharlaştırmaya) çalışan herhangi bir rapor bilmiyorum. Serbest baz meskalinin kaynama noktası yaklaşık 180 santigrat derecedir. Son bir endişe de serbest baz meskalin yağının bir tuzun raf ömrüne sahip olmayabileceğidir.
Adım 6: Buharlaştırma
Son olarak, suyu büyük bir pyrex fırın tepsisine dökün. Buharlaşması için korunaklı bir yere koyun. Isı kullanmak yerine oda sıcaklığında yavaşça buharlaşmasına izin verin, çünkü bu size güzel kristaller üretmek için daha iyi bir şans verecektir. Su tamamen buharlaştıktan sonra, kristalleri (veya elde ettiğiniz katı kütleyi) kazıyın ve saklamak için kapsüllere veya bir şişeye koyun.
Dozları ölçerken göz önünde bulundurmanız gereken birkaç şey olduğunu unutmayın. Birincisi, ekstraktınız sadece meskalini değil, kaktüsün tüm alkaloidlerini içerecektir. İkincisi, 5. adımda hangi asidi kullandığınıza bağlı olarak, alkaloidlerin farklı tuzlarına sahip olacaksınız. Örneğin, sitrik asit kullandıysanız, meskalin sitratınız (ve diğer alkaloidlerin sitrat tuzları) olacaktır. Eğer sirke kullandıysanız, meskalin asetatınız olacaktır. Eğer muriatik asit kullandıysanız, meskalin hidroklorür elde edersiniz. Farklı asitlerin farklı moleküler ağırlıkları nedeniyle her birinin dozları biraz farklı olacaktır. Bu faktörler nedeniyle, dozları doğru bir şekilde tartmadan önce malzemenizin gücünü bulmanız gerekecektir.
Sülfürik asit kullanarak kristalleştirme (meskalin sülfat elde edeceksiniz!!)
Yukarıdaki 5. ve 6. adımları aşağıdaki adımla değiştirin:
Bu yöntem meskalin sülfatın çok soğuk suda düşük çözünürlüğüne dayanır.
Adım 5: Tuz Oluşumu ve Kristalleşme
Organik çözücüyü, koyu renkli (veya yeniden kristalleştirme durumunda en azından sarı) alkaloid ve safsızlıkları bazik çözeltiden ayırdıktan sonra, seyreltik sülfürik asit ile ekstrakte edin. Sadece alkaloid bazları nötralize etmek için gerektiği kadar kullanın. Bu noktada biraz fazlalık arzu edilmez, ancak endişe verici de değildir. Şimdi meskalin sülfat ve diğer alkaloid sülfatları içeren küçük hacimli sulu çözeltiyi ayırın.
Bir miktar azaltmak için hafif ısıya ihtiyaç duyacaktır, ancak kalınlaşmasına veya aşırı ısınmasına izin vermeyin. Bu çözeltiyi sıcakken alın ve iyi bir şekilde yalıtın (küçük bir strafor nakliye kutusu işe yarayacağı gibi havlulara dikkatlice sarmak da işe yarayacaktır). Her şeyi oldukça soğuyana kadar (0C'ye yakın) buzdolabınıza koyun ancak dondurmayın.
Amaç soğuma hızını mümkün olduğunca yavaşlatmaktır. Bu, büyük, güzel kristallerin oluşmasına neden olacaktır. Eğer hızla soğutursanız, birçok küçük kristalden oluşan kristal bir lapa oluşacak ve safsızlıkları hapsedecektir.
Kristalleri içeren ana likörü alın ve bir buchner hunisinden geçirin. Havanın kristalleri emmeye devam etmesine izin verin. Kalan çözeltiyi durulamak için kristallerin içinden kısa bir süre buz gibi soğuk su fışkırtın. Hava akışını kısa süreliğine kapatın ve hemen ana likörü ve buzlu suyu boşaltarak durulayın ve saklayın.
Buchner'dan hızla hava akışına devam edin. Ardından kalan suyu çıkarmak için kristalleri biraz asetonla hızlıca durulayın. Mümkün olduğunca çok sıvı çekmek için havanın akmaya devam etmesine izin verin. (Soğuk bir odaya erişiminiz varsa tüm bunlar daha verimli olacaktır).
Filtreyi alın ve hemen ılık bir fırında (120-120F) kapağı açık olarak kurutun. Kurur kurumaz paketleyin ve ışıktan, ısıdan, nemden, havadan uzak tutun.
İkinci ve üçüncü kristal mahsulleri, ana likörün daha da azaltılması (kalınlaşmasına izin vermeyin) ve tekrar soğutulmasıyla elde edilebilir. Üçüncü veya dördüncü kez diğer alkaloidler kristalleşmeye başlayacaktır. Bunlar gri renkli ve plaka benzeri bir yapıya sahip olabilir. Meskalin sülfatın güzel sarı veya beyaz iğnelerinden ve prizmalarından kolayca ayırt edilebilmelidirler.
Sülfat tuzu, gerektiğinde asit baz ve buharlaştırma yoluyla hidroklorür tuzuna dönüştürülebilir.
Sonuç:
Tüm güvenlik talimatlarına harfiyen uyduğunuzdan emin olun. Dikkatli davranılmaması kolayca zarara ve hatta ölüme yol açabilir. Bu noktayı daha da vurgulamak için, Trout'un bazı yorumlarıyla kapatacağım:
"Görünüşe göre bazı insanlara bir şeyleri kaç kez söylediğinizin bir önemi yok, birçoğu gerçekten neyin önemli olduğunu düşündüklerine karar veriyor ve solvente maruz kalma ve plastik veya plastik içinde saklanan solventleri kullanmama (hatta yavaş ve dikkatli ısıtma kullanımı) gibi konular talimatları takip etmek uygun olmadığında unutuluyor.
Bazı insanların bu kadar dikkatsiz olması çok üzücü. Daha da kötüsü, bu tür insanlar genellikle sadece kendilerini değil, ailelerini, çocuklarını ve evcil hayvanlarını da hiç düşünmeden ve endişelenmeden tehlikeye atmaktadır.
Aldığım bazı mektuplara inanamazsınız. Bazılarını neredeyse yeterince hızlı parçalayamıyorum.
Ne yazık ki basit bir sitrat çayı (limon değil misket limonu) ya da toz olarak tüketilen kurutulmuş dış etin, genel halkın sorumlu bir şekilde kullanabileceği tek güvenli yaklaşım olduğuna inanmaya başlıyorum."
(sonuç tldr: lanet talimatları takip edin lol)
Adım 1: Sulu Ekstraksiyon
Öncelikle kaktüslerinizden bir "çay" hazırlamanız gerekir. Eğer kurutulmuş kaktüs kullanıyorsanız, toz haline getirin. Taze kaktüs kullanıyorsanız, küçük parçalar halinde doğrayın ve ardından bir blenderde püre haline getirin. Bu noktada, kaktüslerinizi tartmak ve ağırlığını kaydetmek iyi bir fikirdir. Bu, sürecin ilerleyen aşamalarında yardımcı olacaktır. Kaktüsü paslanmaz çelik tencerenize koyun ve üzerini çorba yapmaya yetecek kadar su ile kapatın. Çorbanın pH değerini oldukça asidik hale getirmek için biraz asit ekleyin. Sitrik asit kullanıyorsanız, litre su başına yaklaşık 3 gram eklemek istersiniz. Kaktüsü yaklaşık 20 dakika kaynatın. Yeterince asidik su kullanıyorsanız, bundan daha uzun süre kaynatmaya gerek yoktur. Kaynattıktan sonra kaktüs parçalarını (marc) süzün ve sıvıyı saklayın. Kaktüs üzerinde üç asidik su ekstraksiyonu yapmak istiyorsunuz. 3 sıvıyı birleştirin ve marşı kompost yığınınıza atın ya da atık olmayan başka bir şekilde bertaraf edin. Elinizdeki sıvının hacmi büyükse, daha yönetilebilir bir miktara kadar kaynatmak isteyebilirsiniz.
Adım 2: Yağdan Arındırma
Soğutulduktan sonra, bir sonraki adım çözeltinin yağını almaktır. Bu adım yağları ve diğer birçok alkaloidal olmayan bitki maddesini uzaklaştıracaktır. Bunu yapmadan önce çözeltinin asidik olduğundan emin olun (pH 4 iyidir). Eğer çözelti asidikse, alkaloidler suda çözünen ancak ksilende çözünmeyen bir tuz formunda olacaktır. Çözeltiyi bir cam kavanoza (veya varsa ayırma hunisine) dökün. Çözelti hacminin %25-50'si kadar ksilen ekleyin. Örneğin, 200 ml çözeltiniz varsa, 50-100 ml ksilen ekleyin. Kapağı kavanozun üzerine koyun ve kavanozu 50 ila 100 kez hafifçe ters çevirin. Karışımı kuvvetlice çalkalamayın çünkü bu, ayrılması zor emülsiyonlara neden olabilir. (Zayıf bir şekilde ayrılmış kabarcıklardan oluşan ince bir tabaka gibi görünen bir emülsiyon tabakası elde ederseniz, kavanozu sıcak suda yıkamak emülsiyonu ayırmaya yardımcı olabilir. Emülsiyon tabakası yeterince inceyse, ayırmak için zaman harcamak yerine atmak isteyebilirsiniz). Karıştırdıktan sonra kavanozu bekletin ve farklı katmanlara ayrılmasını sağlayın. Bu işlem tamamlandığında, üstte bir çözücü katmanı, ortada bir yağ katmanı ve asidik sulu çözeltiyi (ve alkaloidleri) içeren bir alt katmanınız olacaktır.
Ayırıcı huni kullanıyorsanız, alttaki sulu tabakayı boşaltın ve üstteki iki tabakayı atın. Alternatif olarak, üstteki iki katmanı sifonla çekmek için bir hindi leğeni kullanın ve bunları atın. (Tüm çözücüleri güvenli bir şekilde attığınızdan emin olun! Fosseptik tankınız varsa tuvalete dökmeyin. Kanalizasyona bağlanan bir gidere döküyorsanız, bol miktarda suyla yıkadığınızdan emin olun). Muhtemelen hindi leğeninin solvent ve yağ tabakalarının sadece çoğunu aldığını göreceksiniz. Hindi leğeninin alamadığı ince tabakayı almak için bu numarayı deneyin. Kalan tüm çözücü ve yağ katmanlarının yanı sıra sulu katmanın üst kısmının bir kısmını sifonla çekin. Bu sıvıyı uzun ince bir cam kaba (örneğin dereceli bir silindir veya test tüpü) koyun ve tekrar katmanlara ayrılmasını bekleyin. Ardından, çözücü ve yağ katmanlarını çıkarmak için bir göz damlası kullanın, ardından kalan sulu çözeltiyi ana kavanoza geri ekleyin.
Katmanları ayırmak için bir başka olası yaklaşım daha vardır. Ksilen -47,7 santigrat derecede donduğu için ayırma işlemi dondurucuda yapılabilir. Kabı dondurucuya koyun ve su katılaşana kadar birkaç saat bekletin. Ksilen daha sonra dökülebilir ve atılabilir. Kaktüs yağlarının donma noktasını bilmediğim için bunun yağdan arındırma için işe yarayıp yaramayacağını bilmiyorum. Yağlar dondurucu sıcaklıklarında donarsa, ksilenle birlikte dökmek mümkün olmayabilir. Ancak bu dondurma tekniği daha sonra 4. ve 5. adımlarda ksilen ve su katmanlarını ayırmak için kesinlikle kullanılabilir.
Yağdan arındırma işlemini iki kez daha veya ayırma işleminden sonra artık yağlı bir tabaka kalmayana kadar tekrarlayın. Tüm yağdan arındırma işlemi boyunca (veya ksilenle çalıştığınız her zaman) iyi bir havalandırmaya sahip olduğunuzdan emin olun. Başınız dönmeye veya mideniz bulanmaya başlarsa ya da başınız ağrırsa, hemen dışarı çıkın ve kendinizi daha iyi hissedene kadar temiz hava alın. Ayrıca, ksilen oldukça yanıcı olduğundan açık alev veya kıvılcım olmadığından emin olun.
Adım 3: Bazikleştirme
Yağı alındıktan sonra, pH 10 civarına gelene kadar sulu çözeltiye yavaşça sodyum hidroksit (NaOH) ekleyin. Kuru sodyum hidroksit eklemek yerine, su içinde bir sodyum hidroksit çözeltisi hazırlamak ve bunu eklemek akıllıca olabilir. Sodyum hidroksit ve suyu karıştırırken dikkatli olun, çünkü karışım ekzotermik (ısı üreten) bir reaksiyona neden olacaktır. Karışımı ısıya duyarlı kaplarda hazırlamayın. Sodyum hidroksit ile çalışırken, oldukça yakıcı bir malzeme olduğunu ve sizi kötü şekilde yakabileceğini unutmayın. Özellikle gözlerle temasından kaçının ve üzerinize bulaşması halinde derhal bol su ile yıkayın. Sodyum hidroksit veya diğer tehlikeli kimyasallarla çalışırken koruyucu eldiven ve gözlük takmanız şiddetle tavsiye edilir.
Bu adımı uyguladıktan sonra ekstraksiyona en azından ksilen ekstraksiyonuna kadar devam etmeniz gerektiğini unutmayın çünkü alkaloidleri güçlü bazik bir çözeltide bırakmak birkaç saat sonra parçalanmaya başlamalarına neden olacaktır. Çözeltiyi bazik hale getirmek alkaloidleri ksilende çözünebilen serbest baz formlarına dönüştürür.
Adım 4: Serbest Bazların Ekstraksiyonu
Çözelti bazik hale geldiğinde, yağ giderme işlemi sırasında kullanılan aynı oranı kullanarak ksilen ekleyin. Yine, emülsiyonları önlemek için çözeltiyi iyice ama nazikçe karıştırın. Çözeltiyi bekletin ve iki katmana ayrılacaktır. Altta bazik bir sulu çözelti ve üstte artık alkaloidleri içeren bir ksilen tabakası olacaktır. Bir ayırma hunisi ya da sifonlama işlemi kullanarak ksilen tabakasını toplayın ve bir kenara koyun. Sulu katmanda hala önemli miktarda alkaloid bulunacağından, bu işlemi iki kez daha tekrarlayın. Tüm ksilenleri birleştirin ve kalan sulu çözeltiyi atın.
Ayırıcı huni kullanıyorsanız, bazik çözeltiye ksilen eklerken gaz oluşabilir. Basınç oluşmasını ve potansiyel olarak patlamaya yol açmasını önlemek için ayırma hunisini ara sıra havalandırın. Eğer bir kavanoz kullanıyorsanız, kapağı çıkarmalısınız.
Adım 5: Tuz Oluşumu ve Ekstraksiyon
Bir sonraki adım ksilene asidik su eklemektir. Bu, alkaloidlerin suda çözünen ancak ksilende çözünmeyen tuz formlarına dönüşmesine neden olacaktır. Hırdavatçıdan hidroklorik asit kullanıyorsanız, zaten seyreltilmiş olacaktır ve olduğu gibi kullanılabilir. Konsantrasyonu bulmak için etiketi okuyun. Bir kaynak şöyle diyor: "Hırdavatçıdan alınan HCl genellikle %24-%36 HCl arasındadır. Bu seyreltik olmaktan çok uzaktır. Gerçekten de, kap açıldığında, şişeden gözle görülür bir beyaz buhar bulutunun çıktığı görülebilir. Önce ciğerler yanmaya başlar, ardından havaya maruz kalan herhangi bir cilt yanmaya başlar... Özellikle çeker ocak olmadan çalışılacaksa, bu seyreltilmelidir. 500 ml su başına 20 damla asit bile yeterli olabilir."
Sirke (asetik asit) kullanılacaksa, oldukça seyreltilmiş (yaklaşık %5) olarak gelir ve olduğu gibi kullanılmalıdır. Sade beyaz sirke kullanmak muhtemelen en iyisi olacaktır. Sirkenin içinde su ve asetik asitten başka ne olduğunu bilmiyorum, ancak muhtemelen orijinal şaraptan başka kimyasallar kalmıştır ve bu da nihai ürününüzü etkileyebilir. Gıdalar için güvenli bir ürün olduğundan sirke kullanımından kaynaklanan herhangi bir zararlı ürün olmamalıdır, ancak buharlaşmadan sonra güzel kristaller elde edemeyebilirsiniz.
Sitrik asit kullanıyorsanız (ki önerilen seçim budur), az miktarda su ile bir sitrik asit tozu çözeltisi hazırlayın. Sitrik asit kullanmanızı öneririm çünkü hidroklorik asitten farklı olarak gıdalar için güvenli ve kullanımı güvenlidir ve hidroklorik asit ya da sirkeden farklı olarak saf halde bulunur. Hidroklorik ya da asetik asit kullanmanın avantajının, her ikisinin de uçucu olması ve sitrik asitin aksine fazlasının buharlaşıp gitmesi olduğu söylendi. Ancak, her ikisi de saf halde kolayca bulunamadığından, sitrik asit kullanmak muhtemelen daha iyidir. Hidroklorik asit kullanırsanız ve buharlaşmasına izin verirseniz, dumanların tehlikeli olabileceğine ve buharlaşmanın buharları soluyabileceğiniz bir yerde yapılmaması gerektiğine dikkat edin.
Bu adım için, kaktüs özünüzde ne kadar alkaloid olması gerektiği konusunda bir fikrinizin olması faydalı olacaktır. Eğer ekstraksiyondan önce kaktüsünüzü tarttıysanız. Trichocereus pachanoi %0,025-0,12 taze ağırlık (%0,331-2,0 kuru ağırlık) meskalin içeriği ile analiz edilmiştir. Meskalin genellikle toplam alkaloid içeriğinin yaklaşık %50'si veya daha fazlasıdır. Çözeltiye eşit miktarda asit eklemek isteyeceksiniz.
Alkaloid içeriğini tahmin edemiyorsanız veya tahmin etmek istemiyorsanız, Trout aşağıdaki geçici çözümü önermektedir: ksilene çok az miktarda asidik su ekleyin, ayrılmasına izin verin ve ardından su katmanını toplayın. Suyun pH değerini kontrol edin, nötr olmalıdır. Su katmanları asidik çıkana kadar bunu küçük asidik çözelti partileri ile tekrarlayın. Trout, "Akılda tutulması gereken bir nokta, nötralizasyonun her zaman hemen olmayacağıdır. pH, birkaç dakika sonra nasıl olduğunu görmek için kontrol edilmeli, gerekirse ayarlanmalı ve birkaç dakika sonra tekrar kontrol edilmelidir" diyor.
Sitrik asit kullanıyorsanız ve nihai üründe sitrik asit tozu olmasından endişe etmiyorsanız, çözeltiyi hafif asidik hale getirmek için yeterince asidik su ekleyebilir ve bunu bir veya iki kez tekrarlayabilir, ardından ekstrakte edilen su katmanlarını birleştirebilirsiniz. Sitrik asit hem gıdalar için güvenli hem de katı bir toz olduğundan, bu özensiz ama güvenli bir yaklaşımdır. Shulgin, bunun su katmanları nötr çıkmayı bıraktığında durmaktan daha iyi bir yaklaşım olabileceğini öne sürüyor: "İçimden bir his, ksilende hala biraz alkaloid olabileceğini ve belki de daha fazla sulu asit içeren birkaç ekstraktın yararlı olacağını söylüyor. Doğru, ürünü fazla sitrik asitle yükleyebilir, ancak artan verim buna değebilir."
Nasıl yaklaşırsanız yaklaşın, asitleştirme ve su ekstraksiyonu adımından sonra ksilen atın. Yine, güvenli bir şekilde imha ettiğinizden emin olun.
Teorik olarak, bu adım tamamen atlanabilir ve ksilenin buharlaşmasına izin verebilirsiniz. Bu durumda meskalin (ve diğer alkaloidler) bir yağ olan serbest baz formunda kalacaktır. Ancak bu tavsiye edilmez çünkü meskalin yağı oldukça yakıcıdır ve ona dokunmak cildinizi yakabilir. Yağ olduğu için kapsüllere konması da mümkün değildir. Belki yağı asidik bir meyve suyuna koyup güvenle içebilirsiniz, ancak yine de tuz formunu üretmek için bu aşamadan geçmek tercih edilir. Belki içilebilir bile olabilir, ancak serbest baz kaktüs alkaloidlerini içmeye (veya buharlaştırmaya) çalışan herhangi bir rapor bilmiyorum. Serbest baz meskalinin kaynama noktası yaklaşık 180 santigrat derecedir. Son bir endişe de serbest baz meskalin yağının bir tuzun raf ömrüne sahip olmayabileceğidir.
Adım 6: Buharlaştırma
Son olarak, suyu büyük bir pyrex fırın tepsisine dökün. Buharlaşması için korunaklı bir yere koyun. Isı kullanmak yerine oda sıcaklığında yavaşça buharlaşmasına izin verin, çünkü bu size güzel kristaller üretmek için daha iyi bir şans verecektir. Su tamamen buharlaştıktan sonra, kristalleri (veya elde ettiğiniz katı kütleyi) kazıyın ve saklamak için kapsüllere veya bir şişeye koyun.
Dozları ölçerken göz önünde bulundurmanız gereken birkaç şey olduğunu unutmayın. Birincisi, ekstraktınız sadece meskalini değil, kaktüsün tüm alkaloidlerini içerecektir. İkincisi, 5. adımda hangi asidi kullandığınıza bağlı olarak, alkaloidlerin farklı tuzlarına sahip olacaksınız. Örneğin, sitrik asit kullandıysanız, meskalin sitratınız (ve diğer alkaloidlerin sitrat tuzları) olacaktır. Eğer sirke kullandıysanız, meskalin asetatınız olacaktır. Eğer muriatik asit kullandıysanız, meskalin hidroklorür elde edersiniz. Farklı asitlerin farklı moleküler ağırlıkları nedeniyle her birinin dozları biraz farklı olacaktır. Bu faktörler nedeniyle, dozları doğru bir şekilde tartmadan önce malzemenizin gücünü bulmanız gerekecektir.
Sülfürik asit kullanarak kristalleştirme (meskalin sülfat elde edeceksiniz!!)
Yukarıdaki 5. ve 6. adımları aşağıdaki adımla değiştirin:
Bu yöntem meskalin sülfatın çok soğuk suda düşük çözünürlüğüne dayanır.
Adım 5: Tuz Oluşumu ve Kristalleşme
Organik çözücüyü, koyu renkli (veya yeniden kristalleştirme durumunda en azından sarı) alkaloid ve safsızlıkları bazik çözeltiden ayırdıktan sonra, seyreltik sülfürik asit ile ekstrakte edin. Sadece alkaloid bazları nötralize etmek için gerektiği kadar kullanın. Bu noktada biraz fazlalık arzu edilmez, ancak endişe verici de değildir. Şimdi meskalin sülfat ve diğer alkaloid sülfatları içeren küçük hacimli sulu çözeltiyi ayırın.
Bir miktar azaltmak için hafif ısıya ihtiyaç duyacaktır, ancak kalınlaşmasına veya aşırı ısınmasına izin vermeyin. Bu çözeltiyi sıcakken alın ve iyi bir şekilde yalıtın (küçük bir strafor nakliye kutusu işe yarayacağı gibi havlulara dikkatlice sarmak da işe yarayacaktır). Her şeyi oldukça soğuyana kadar (0C'ye yakın) buzdolabınıza koyun ancak dondurmayın.
Amaç soğuma hızını mümkün olduğunca yavaşlatmaktır. Bu, büyük, güzel kristallerin oluşmasına neden olacaktır. Eğer hızla soğutursanız, birçok küçük kristalden oluşan kristal bir lapa oluşacak ve safsızlıkları hapsedecektir.
Kristalleri içeren ana likörü alın ve bir buchner hunisinden geçirin. Havanın kristalleri emmeye devam etmesine izin verin. Kalan çözeltiyi durulamak için kristallerin içinden kısa bir süre buz gibi soğuk su fışkırtın. Hava akışını kısa süreliğine kapatın ve hemen ana likörü ve buzlu suyu boşaltarak durulayın ve saklayın.
Buchner'dan hızla hava akışına devam edin. Ardından kalan suyu çıkarmak için kristalleri biraz asetonla hızlıca durulayın. Mümkün olduğunca çok sıvı çekmek için havanın akmaya devam etmesine izin verin. (Soğuk bir odaya erişiminiz varsa tüm bunlar daha verimli olacaktır).
Filtreyi alın ve hemen ılık bir fırında (120-120F) kapağı açık olarak kurutun. Kurur kurumaz paketleyin ve ışıktan, ısıdan, nemden, havadan uzak tutun.
İkinci ve üçüncü kristal mahsulleri, ana likörün daha da azaltılması (kalınlaşmasına izin vermeyin) ve tekrar soğutulmasıyla elde edilebilir. Üçüncü veya dördüncü kez diğer alkaloidler kristalleşmeye başlayacaktır. Bunlar gri renkli ve plaka benzeri bir yapıya sahip olabilir. Meskalin sülfatın güzel sarı veya beyaz iğnelerinden ve prizmalarından kolayca ayırt edilebilmelidirler.
Sülfat tuzu, gerektiğinde asit baz ve buharlaştırma yoluyla hidroklorür tuzuna dönüştürülebilir.
Sonuç:
Tüm güvenlik talimatlarına harfiyen uyduğunuzdan emin olun. Dikkatli davranılmaması kolayca zarara ve hatta ölüme yol açabilir. Bu noktayı daha da vurgulamak için, Trout'un bazı yorumlarıyla kapatacağım:
"Görünüşe göre bazı insanlara bir şeyleri kaç kez söylediğinizin bir önemi yok, birçoğu gerçekten neyin önemli olduğunu düşündüklerine karar veriyor ve solvente maruz kalma ve plastik veya plastik içinde saklanan solventleri kullanmama (hatta yavaş ve dikkatli ısıtma kullanımı) gibi konular talimatları takip etmek uygun olmadığında unutuluyor.
Bazı insanların bu kadar dikkatsiz olması çok üzücü. Daha da kötüsü, bu tür insanlar genellikle sadece kendilerini değil, ailelerini, çocuklarını ve evcil hayvanlarını da hiç düşünmeden ve endişelenmeden tehlikeye atmaktadır.
Aldığım bazı mektuplara inanamazsınız. Bazılarını neredeyse yeterince hızlı parçalayamıyorum.
Ne yazık ki basit bir sitrat çayı (limon değil misket limonu) ya da toz olarak tüketilen kurutulmuş dış etin, genel halkın sorumlu bir şekilde kullanabileceği tek güvenli yaklaşım olduğuna inanmaya başlıyorum."
(sonuç tldr: lanet talimatları takip edin lol)