**APAAN** (alfa-Fenilasetoasetonitril), **sodyum etoksit** varlığında **benzilnitril** ve **etil etanoattan (etil asetat)** başlar:
### Reaktifler:
- Benzilnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etil etanoat (Etil asetat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Sodyum etoksit (NaOEt)
- Etanol (çözücü olarak)
- Nötralizasyon için hidroklorik asit (HCl)
- Soğutma için buz
### Ekipman:
- Yuvarlak tabanlı şişe (2 L veya ölçeğe uygun)
- Ocak plakalı manyetik karıştırıcı
- Reflü kondansatörü
- Damlama hunisi
- Ayırma hunisi
- Buz banyosu
- pH metre veya indikatör kağıdı
- Vakum filtrasyon kurulumu
### Reaksiyona Genel Bakış:
Benzilnitril** ve **etil etanoat** arasındaki reaksiyon, baz katalizör olarak **sodyum etoksit** kullanılarak bir Claisen yoğunlaşması yoluyla APAAN oluşturur.
### Adım Adım Prosedür:
#### 1. Sodyum Etoksitin Hazırlanması:
- Bir çeker ocakta **sodyum metali** (veya piyasada bulunan sodyum etoksit) ve **etanolü** alın.
- Manyetik karıştırıcı ile donatılmış **kuru yuvarlak tabanlı bir şişede** **kuru etanole** yavaşça **küçük parçalar halinde sodyum metali** (reaktiviteye karşı dikkatli olun) ekleyin. Bu işlem sodyum etoksit ve hidrojen gazı oluşturacaktır (dikkatli olun).
- Her **0,1 mol benzilnitril** için **0,1 mol sodyum metali** kullanın.
- Tüm sodyum metali çözündüğünde ve reaksiyona girdiğinde, artık **sodyum etoksit** çözeltiniz vardır.
**Örnek**:
0,1 mol benzilnitril için:
- 0,1 mol sodyum = 2,3 g
- 0,1 mol etanol = 4,6 g (yaklaşık 5,8 mL etanol)
#### 2. Reaksiyonun kurulması:
- Temiz bir **yuvarlak tabanlı balona** **benzilnitril** (0,1 mol, 11,8 g) ekleyin.
- Aynı şişeye **etil etanoat** (0,12 mol, 12,5 g) ekleyin.
- Adım 1'de hazırladığınız **taze sodyum etoksit** çözeltisini şişeye ekleyin.
- Isıtma sırasında çözücü kaybını önlemek için şişeye bir reflü kondansatörü takın.
- Şişeyi bir **manyetik karıştırıcı** üzerine yerleştirin ve **60-70°C** civarında **4-6 saat** boyunca **reflü** sağlamak için hafifçe ısıtın.
#### 3. Reaksiyonun İzlenmesi:
- 4-6 saat geri akıştan sonra, reaksiyon karışımını **oda sıcaklığına** kadar soğutun.
- Mümkünse reaksiyonun tamamlandığını izlemek için **TLC (İnce Tabaka Kromatografisi)** kullanın veya tamamlandığını kontrol etmek için renk değişimini ve çözünürlük özelliklerini kullanın (reaksiyon karışımı daha viskoz hale gelmelidir).
#### 4. Reaksiyonun Söndürülmesi:
- Reaksiyon tamamlandığında, reaksiyon karışımı **söndürülmeli** ve şişe bir **buz banyosunda** soğutulurken **seyreltilmiş hidroklorik asit (HCl)** (1M) damla damla eklenmelidir.
- Reaksiyon karışımı nötr (pH 7) veya hafif asidik (pH 5-6) hale gelene kadar **yeterince HCl** ekleyin. pH'ı pH kağıdı veya bir metre kullanarak izleyin.
- HCl ilavesi fazla sodyum etoksiti nötralize edecek ve reaksiyonu durduracaktır.
#### 5. Ekstraksiyon:
- Söndürme işleminden sonra karışımı bir **ayırma hunisine** aktarın.
- Organik ürünü çıkarmak için **diklorometan (DCM)** veya **etil asetat** gibi bir organik çözücü ekleyin.
- Çalkalayın ve katmanların ayrılmasına izin verin.
- Sulu tabakayı boşaltın ve kalan suyu gidermek için organik tabakayı **brine (tuzlu su)** ile yıkayın.
- Organik tabakayı ayırın ve **susuz sodyum sülfat** üzerinde kurutun.
#### 6. Çözücünün Buharlaştırılması:
- Organik tabaka kuruduktan sonra, kurutma maddesini (sodyum sülfat) çıkarmak için çözeltiyi süzün.
- Organik çözücüyü uzaklaştırmak için bir **döner buharlaştırıcı** kullanın ve ham **APAAN** elde edin.
#### 7. Saflaştırma:
- Ham APAAN ürünü, gerekli saflığa bağlı olarak etanol gibi uygun bir çözücüden **yeniden kristalleştirme** veya gerekirse **vakum distilasyonu** ile saflaştırılabilir.
#### Verim:
- Bu reaksiyon için tipik verim, reaktiflerin saflığına ve reaksiyon koşullarına bağlı olarak **%70-85** arasında olmalıdır.
### Güvenlik Önlemleri:
- Sodyum etoksit** yüksek oranda reaktiftir, bu nedenle özellikle nemli ortamlarda dikkatli kullanın.
- Sodyum metali ve etanol gibi yanıcı çözücüler içeren reaksiyonları daima uygun havalandırmaya sahip bir **çeker ocakta** gerçekleştirin.
- Eldiven ve göz koruması dahil olmak üzere uygun koruyucu ekipman kullanın.
### Sonuç:
Bu işlem, bir Claisen yoğunlaşma reaksiyonunda katalizör olarak **sodyum etoksit** kullanarak **benzilnitril** ve **etil etanoattan** **APAAN** üretimini ve ardından istenen ürünü elde etmek için nötralizasyon ve ekstraksiyonu açıklar.
### Reaktifler:
- Benzilnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etil etanoat (Etil asetat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Sodyum etoksit (NaOEt)
- Etanol (çözücü olarak)
- Nötralizasyon için hidroklorik asit (HCl)
- Soğutma için buz
### Ekipman:
- Yuvarlak tabanlı şişe (2 L veya ölçeğe uygun)
- Ocak plakalı manyetik karıştırıcı
- Reflü kondansatörü
- Damlama hunisi
- Ayırma hunisi
- Buz banyosu
- pH metre veya indikatör kağıdı
- Vakum filtrasyon kurulumu
### Reaksiyona Genel Bakış:
Benzilnitril** ve **etil etanoat** arasındaki reaksiyon, baz katalizör olarak **sodyum etoksit** kullanılarak bir Claisen yoğunlaşması yoluyla APAAN oluşturur.
### Adım Adım Prosedür:
#### 1. Sodyum Etoksitin Hazırlanması:
- Bir çeker ocakta **sodyum metali** (veya piyasada bulunan sodyum etoksit) ve **etanolü** alın.
- Manyetik karıştırıcı ile donatılmış **kuru yuvarlak tabanlı bir şişede** **kuru etanole** yavaşça **küçük parçalar halinde sodyum metali** (reaktiviteye karşı dikkatli olun) ekleyin. Bu işlem sodyum etoksit ve hidrojen gazı oluşturacaktır (dikkatli olun).
- Her **0,1 mol benzilnitril** için **0,1 mol sodyum metali** kullanın.
- Tüm sodyum metali çözündüğünde ve reaksiyona girdiğinde, artık **sodyum etoksit** çözeltiniz vardır.
**Örnek**:
0,1 mol benzilnitril için:
- 0,1 mol sodyum = 2,3 g
- 0,1 mol etanol = 4,6 g (yaklaşık 5,8 mL etanol)
#### 2. Reaksiyonun kurulması:
- Temiz bir **yuvarlak tabanlı balona** **benzilnitril** (0,1 mol, 11,8 g) ekleyin.
- Aynı şişeye **etil etanoat** (0,12 mol, 12,5 g) ekleyin.
- Adım 1'de hazırladığınız **taze sodyum etoksit** çözeltisini şişeye ekleyin.
- Isıtma sırasında çözücü kaybını önlemek için şişeye bir reflü kondansatörü takın.
- Şişeyi bir **manyetik karıştırıcı** üzerine yerleştirin ve **60-70°C** civarında **4-6 saat** boyunca **reflü** sağlamak için hafifçe ısıtın.
#### 3. Reaksiyonun İzlenmesi:
- 4-6 saat geri akıştan sonra, reaksiyon karışımını **oda sıcaklığına** kadar soğutun.
- Mümkünse reaksiyonun tamamlandığını izlemek için **TLC (İnce Tabaka Kromatografisi)** kullanın veya tamamlandığını kontrol etmek için renk değişimini ve çözünürlük özelliklerini kullanın (reaksiyon karışımı daha viskoz hale gelmelidir).
#### 4. Reaksiyonun Söndürülmesi:
- Reaksiyon tamamlandığında, reaksiyon karışımı **söndürülmeli** ve şişe bir **buz banyosunda** soğutulurken **seyreltilmiş hidroklorik asit (HCl)** (1M) damla damla eklenmelidir.
- Reaksiyon karışımı nötr (pH 7) veya hafif asidik (pH 5-6) hale gelene kadar **yeterince HCl** ekleyin. pH'ı pH kağıdı veya bir metre kullanarak izleyin.
- HCl ilavesi fazla sodyum etoksiti nötralize edecek ve reaksiyonu durduracaktır.
#### 5. Ekstraksiyon:
- Söndürme işleminden sonra karışımı bir **ayırma hunisine** aktarın.
- Organik ürünü çıkarmak için **diklorometan (DCM)** veya **etil asetat** gibi bir organik çözücü ekleyin.
- Çalkalayın ve katmanların ayrılmasına izin verin.
- Sulu tabakayı boşaltın ve kalan suyu gidermek için organik tabakayı **brine (tuzlu su)** ile yıkayın.
- Organik tabakayı ayırın ve **susuz sodyum sülfat** üzerinde kurutun.
#### 6. Çözücünün Buharlaştırılması:
- Organik tabaka kuruduktan sonra, kurutma maddesini (sodyum sülfat) çıkarmak için çözeltiyi süzün.
- Organik çözücüyü uzaklaştırmak için bir **döner buharlaştırıcı** kullanın ve ham **APAAN** elde edin.
#### 7. Saflaştırma:
- Ham APAAN ürünü, gerekli saflığa bağlı olarak etanol gibi uygun bir çözücüden **yeniden kristalleştirme** veya gerekirse **vakum distilasyonu** ile saflaştırılabilir.
#### Verim:
- Bu reaksiyon için tipik verim, reaktiflerin saflığına ve reaksiyon koşullarına bağlı olarak **%70-85** arasında olmalıdır.
### Güvenlik Önlemleri:
- Sodyum etoksit** yüksek oranda reaktiftir, bu nedenle özellikle nemli ortamlarda dikkatli kullanın.
- Sodyum metali ve etanol gibi yanıcı çözücüler içeren reaksiyonları daima uygun havalandırmaya sahip bir **çeker ocakta** gerçekleştirin.
- Eldiven ve göz koruması dahil olmak üzere uygun koruyucu ekipman kullanın.
### Sonuç:
Bu işlem, bir Claisen yoğunlaşma reaksiyonunda katalizör olarak **sodyum etoksit** kullanarak **benzilnitril** ve **etil etanoattan** **APAAN** üretimini ve ardından istenen ürünü elde etmek için nötralizasyon ve ekstraksiyonu açıklar.
