Alfa-PVP sentezi (1-10kg ölçeği). Tam video eğitimi.

[WillD]

Giriş

Bu konu, 1-10 kg orta ölçekte alfa-PVP sentez yolunu temsil etmektedir. Bu maddeyi herkesin üretmesine izin verilen ayrıntılı video eğitimleri vardır. Ayrıca, burada gerekli ekipman ve reaktiflerin bir listesini bulabilirsiniz.

Ekipman ve cam eşyalar:

• Yuvarlak tabanlı şişe;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
• Reflü kondansatörü;
• Damlama hunisi;
• pH indikatör kağıtları;
• Beherler;
• Vakum kaynağı;
• Laboratuvar terazisi (1-2000 g uygundur);
• 100, 500 ve 1000 mL ölçüm silindirleri;
• Isıtma plakalı üst karıştırıcı;
• Cam çubuk ve spatula;
• Ayırma hunisi 1 L;
• Laboratuvar sınıfı termometre;
• Buchner şişesi ve hunisi;
• Vakum kaynağı;
• Filtre kağıdı;
• Döner buharlaştırıcı;
• Geleneksel huni;

Reaktifler.

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Hidrobromik asit (HBr) 1 kg %48.
• Hidrojen peroksit (H2O2) 300 g %35.
• Pirolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etil asetat 4 L.
• Sodyum karbonat (Na2CO3) %20 aq çözeltisi.
• Dietil eter (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 mL.
• Dibenzoil-D-tartarik asit 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklorometan (CH2Cl2) 830 mL.
• Hekzan 1100 mL.
• Hidroklorik asit konsantresi %35 (HCl).

1. Aşama. Halojenasyon.

Valerofenondan 2-Bromovalerofenon sentezi

• Novator
• 27 Haziran 2022
• 2

Valerofenon halojenasyonu (CAS 1009-14-9) ile 2-Bromovalerofenon (CAS 49851-31-2)...

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg tartılır ve reaktöre dökülür.
2. Hidrobromik asit (HBr) 1000 g %48 ilave edilir.
3. Reaksiyon karışımı 5 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır.
4. Hidrojen peroksit (H2O) ilave edilir. Hidrojen peroksit (H2O2) 300 g %35 damla hunisine eklenir ve reaktör boynuna takılır.
5. Damla hunisi musluğu açılır. Bir damla hunisi musluğu açılır ve hidrojen peroksit kuvvetli karıştırma ile damla damla eklenir.
6. Karışımın rengine bakın. Karışımın rengine bakın. Renk sarıdan kırmızıya kadar değişebilir. Hidrojen peroksit karışımın rengini bozacak şekilde eklenir.
7. Karışımın sıcaklığına bakın. Sıcaklık 65 °C'nin altında tutulur. Sıcaklığın yükselmesi durumunda H2O2 damlaması durdurulur.
8. Reaksiyon karışımı kuvvetlice karıştırılır. Reaksiyon karışımı 1,5 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır.
9. Distile su eklenir ve reaksiyon karışımı 5 dakika boyunca karıştırılır.
10. Karıştırma durdurulur ve reaksiyon karışımı 5 dakika boyunca karıştırılır. Karıştırma durdurulur ve reaksiyon karışımı iki katmana ayrılır. Hedef tabaka altta, su üst tabakada olacak şekilde.
11. Karıştırma durdurulur ve reaksiyon karışımı iki tabakaya ayrılır. Su tabakası reaktör boynundan bir vakum pompası yardımıyla uzaklaştırılır.
12. Sulu bir alkali çözelti eklenir ve 5 dakika karıştırılır.
13. Adım 9, 10, 11 tekrarlanır.
14. Elde edilen ürün reaktörde bırakılır.

2. Aşama.Aminasyon.

2-Bromovalerofenondan α-PVP/MDPV sentezi

• Novator

• Mar 23, 2023

• 96

2-Bromovalerofenondan (cas 49851-31-2) α-PVP hidroklorür sentezi

...

1. Etil asetat 4 L, 2'-Bromovalerofenon 1,5 kg ile bir reaktöre yerleştirilir ve 5 dakika karıştırılır.
2. Reaktör boynuna bir damla hunisi yerleştirilir ve bu huniye 1150 ml pirolidin (CAS 123-75-1) eklenir.
3. Damla hunisinin musluğu açılır ve pirolidin eklenir. Bir damla hunisi musluğu açılır ve pirolidin kuvvetli karıştırma ile damla damla eklenir.
4. Sıcaklık 65 ℃'nin altında tutulur.
5. Reaksiyon karışımı pirolidin ilavesi tamamlandıktan sonra 1 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır.
8. Bir reaktör vakum pompası ve reflü kondansatörünün soğutucu pompası açılır.
9. Reaksiyon karışımı 65 °C'nin altında tutulur. Etil asetatın büyük kısmı damıtılır.
10. Vakum pompası durdurulur ve reaktöre aseton eklenir. Karıştırmaya devam edilir.
11. Hidroklorik asit reaktör boynundaki damlatma hunisine eklenir.
12. Hidroklorik asit reaktör boynundaki damlatma hunisine eklenir. Hidroklorik asit pH 5'e kadar eklenir. pH'ı turnusol kağıdı ile kontrol etmek için alt reaktör musluğundan az miktarda reaksiyon karışımı boşaltılır (bu amaç için cam çubuk da kullanabilirsiniz). Numune reaktöre geri gönderilir.
13. Bundan sonra, reaksiyon karışımı bir behere dökülür ve 12 saat boyunca dondurucuya konur.

Aşama 3.Filtrasyon.
1. Bir vakum filtrasyon sistemi kurulur (nutsche filtre, filtre bezi, vakum pompası).
2. Vakum pompası çalıştırılır. Vakum pompası çalıştırılır.
3. Reaksiyon karışımı beherden (adım 13 aşama 2'den) Buchner hunisine dökülür.
4. Reaksiyon karışımı süzülür ve preslenir. Reaksiyon karışımı süzülür ve bir katı elde edilene kadar preslenir.
5. Buchner hunisine tüm katıyı kaplayacak şekilde soğuk aseton dökülür.
6. Aseton süzülür ve ürün yıkanır. Katı maddenin beyaz olmaması durumunda 5. adım tekrarlanır.
7. Buchner hunisi boşaltılır. Buchner hunisinin içeriği, aseton filtrasyonundan ve beyaz katı elde edildikten sonra kurutma prosedürü için Pyrex kabına dökülür.
8. Pyrex kap oda sıcaklığında kuru bir yere yerleştirilir.
9. Ürün sabit kütleye kadar kurutulur. Ürün sabit kütleye kadar kurutulur. Kurutma hızını arttırmak için ürün periyodik olarak karıştırılır ve ezilir.

4. Aşama.Diastereomerik.

1. a-PVP HCl 10.0 g, 35.5 mmol minimum hacimde distile suda çözülür.
2. pH 8-9'a ulaşmak için Na2CO3 %20 aq çözeltisi eklenir. pH 8-9'a ulaşmak için Na2CO3 %20 aq çözeltisi eklenir.
3. Karışım 50 ml Et2O ile ekstrakte edilir.
4. Eter ekstraktı bir ayırma hunisinde ayrılır, ardından Et2O damıtılır.
5. a-PVP serbest baz EtOH (50 ml) içinde çözülür.
6. a-PVP serbest bazın etanol çözeltisi eklenir. a-PVP serbest bazın etanol çözeltisi 70 ℃'ye ısıtılır.
7. Dibenzoil-D-tartarik asit 12,7 g, 35,5 mmol eklenir.
8. Çözelti bir reflü kondansatörü ile 1 dakika reflü edilir ve oda sıcaklığına soğutulur.
9. Çözücü damıtılır. Çözücü damıtılarak uzaklaştırılır.
10. Kalıntı CH2Cl2 (530 mL) içinde çözülür. Karıştırılarak hekzan (700 mL) eklenir.
11. Çözücü damıtılır. Elde edilen kristaller (9,1 g) 3 gün sonra bir Buchner şişesi ve huni aracılığıyla süzülerek toplanır.
12. CH2Cl2/hekzandan (300/400 mL) üç ardışık yeniden kristallendirme tek bir diastereoizomer (6,1 g, %61) verir;
13. Adım 1, 2, 3 adım 11'deki tuz ile tekrarlanır.
14. Soğuk bir aseton eklenir.
15. Hidroklorik asit (HCl) pH 5'e ulaşmak için eklenir.
16. Adım 15 'ten itibaren oluşan kristaller süzülür ve havada kurutulur.

 

[BHBlueberry]

Çok hassas bir tarif Teşekkürler. Hex-en tarifini analiz edebilir misiniz?

 

[ASheSChem]

Pirolidin Avrupa'da bulunabilir mi?

 

[HerrHaber]

Ticari olarak mevcut olmasına ve şüpheli olması için herhangi bir neden olmamasına rağmen (en azından benim bulunduğum yerde değil), kesinlikle buralarda birileri bunu sağlayabilir, ayrıca termal dekarboksilasyon yoluyla aminoasit prolinden elde edilebilir (kaynama noktası yüksek bir çözücüde ısıtılır, ancak gerçekte kaynadığından daha yüksek değildir, böylece buharlaşmaz)

 

[Morpheus77]

Bunu denemek isterim. Halojenasyon için HBr yerine Cu(II)Br kullanılıp kullanılamayacağını merak ediyorum.

 

[Jamroz]

1kg 2-bromovalerofenon için aminasyon oranlarını verebilir misiniz?

 

[WillD]

Seçilen amin için bromoketona 2-3 eşit molarite

 

[Jamroz]

1 kg bromo için 3 l pirolidin uygun olmalı mı?

 

[WillD]

No. 1 kg alfa-bromovalrofenon için 0,9 kg (~1L) pirolidin.

 

[FishAndChips]

Yani 1kg için 1L Pirolidin mi demek istiyorsunuz?
2-bromovalerofenon ama Alfa-PVP yapmak için kaç tane Etil asetata ihtiyacım var?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mol yoğunluğuna göre kg başına 2,64848L
2-b-v molü=242 gram
E asetat molü= 98ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

Listedeki 4L ila 1,5 kg ile ilgili

 

[baxter192]

pi̇roli̇di̇n i̇çi̇n nereden satici bulabi̇li̇ri̇m?

 

[G.Patton]

Listing 'de arama yapabilir veya başka bir souses kullanabilirsiniz.

 

[The Silent Chemist]

N-METİL-2-PİRROLİDON kullanılabilir mi

 

[G.Patton]

Hayır

 

[madmoney69]

Kristalize etmekte sorun yaşıyorum. Kristal elde etmede neden sorun yaşıyorum, bunun için hangi yaygın çözümler var?

 

[🍒cherry]

Bence sıvıyı 2 gün boyunca dondurmalısınız, sonra hmtd kristal sentezi gibi bazı kristal oluşumlarını görebilirsiniz, yardımcı olabileceğinden emin değilim
dondurucu kristalleşmesinde daha önemlidir

 

[komkom]

Hidroklorik asit %20 kullanılabilir mi? (veya >=%35 mi gerekir)?
Veya hCl yerine 1,4-Dioksan (CAS: 123-91-1) veya dioksan hidroklorik asit (%20) kullanılabilir mi?

 

[G.Patton]

Evet, kullanılabilir
Hayır, a-PVP ile hidroklorür tuzu oluşturmaz
Hidroklorik asit %20 dioksan çözeltisini mi kastediyorsunuz? Sanırım evet.

 

[madmoney69]

Sonunda A-PVP sentezim başarılı oldu.
Kristalize etmekte sorun yaşadım ve hatalarımın ne olduğunu anlamakta zorlandım.
Ama gereken şey EA'nın çoğunu buharlaştırmak, 1:1 oranında soğuk aseton eklemek ve yeterince HCL ekledikten sonra neredeyse hemen kristalleşmeye başladı.
BBgate uzmanlarına, özellikle G.Patton'a TEŞEKKÜRLER

 

[Didi]

 

[Didi]

Ne kadar gram alıyorsun?

 

[spaggydee]

Benzer bir sorunla birkaç kez karşılaştım - bu nedenle sorununuzu neyin çözdüğüne dair görüşünüzü takdir ediyorum.

Neyse ki, bir şekilde, ilk sentezim sorunsuz ve hatasızdı - ama garip bir şekilde o zamandan beri yaptığım diğer her sentezde küçük verimlerin kristalleşmesi ve/veya esas olarak bir yağ olmasıyla ilgili garip sorunlar var gibi görünüyor. Hatamın nerede olduğundan emin değilim çünkü başka bir sentez yaptığımda başarılı oluyor gibi görünüyor.

Örneğin son sentezim daha önce hiç görmediğim bir şekilde davranıyor - ısı/hava uygulandığında ve asetonla desteklendiğinde kristalleşiyor, ancak ısıdan uzaklaştırıldığında yavaşça sıvılaşarak tekrar yağa dönüşüyor.

Umarım bir sonraki çalışmamda daha fazla malzeme israf etmem.

 

[madmoney69]

Eğer hala o malzemeye sahipseniz. Tüm fazla çözücüyü buharlaştırmaya çalışın aseton ekleyin 1:1 hepsini soğutun ve kristaller oluşmaya başlayana kadar daha fazla HCL ekleyin.