P2P'den (fenil-2-propanon) amfetamin

[G.Patton]

Giriş

Amfetamin, fenilasetonun amonyak, alüminyum grit ve az miktarda merkürik klorür ile etanol içinde geri akıtılmasıyla tek aşamalı bir sentezde %30 verimle elde edilebilir. Amfetamin için bu reaksiyon prosedürü denendiğinde, reaksiyon veriminin Pervitin için olduğu kadar yüksek olmadığı görülmüştür (sırasıyla %30 ve %70). Bununla birlikte, prosedürün kolaylığı bu yöntemi değerli kılmaktadır. P2P'den amfetamin sülfat elde etmenin en basit yoludur. Başka biryolu (S)-(-)-α-Metilbenzilamin ile P2P'den Dekstroamfetamin Sentezi başlığında öğrenebilirsiniz.

Ekipman ve cam eşyalar.

• 2 L Yuvarlak tabanlı balon.
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe.
• Isıtma plakalımanyetik karıştırıcı.
• Reflü kondansatörü.
• Su banyosu.
• Vakum kaynağı.
• Cam çubuk ve spatula.
• Rotovap makinesi.
• Laboratuvar terazisi (0,01-100 g uygundur) [sentez yüküne bağlıdır].
• 100 ve 500 mL ölçüm silindirleri.
• 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Beherler.
• 1 L Ayırıcı huni.
• Distilasyon aparatı.
• Kaynatma çipleri.
• Buchner şişesi ve hunisi [Schott filtresi küçük miktarlar için kullanılabilir].
• Pastör pipeti.

Reaktifler.

• 40 g, 0,3 mol Fenilaseton (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 mL Etanol (EtOH) %96-98
• 200 mL %25 Amonyak alkali (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mol Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol Cıva klorür (2) (HgCl2).
• ~200 mL Damıtılmış su.
• 120 g Potasyum hidroksit (KOH).
• ~450 mL Dietil eter (Et2O).
• ~ 200 mL Hidroklorik asit %20 (HCl) aq. çözeltisi.
• ~ 200 g Sodyum sülfat (Na2SO4).
• ~30 mL Sülfürik asit konsantresi %98.

1-Fenil-2-aminopropan sülfat:
Kaynama Noktası (serbest baz): 760 mm Hg'de 200-203 °C;
Erime Noktası: 280-281 °C;
Molekül Ağırlığı: 368,5 g/mol;
Yoğunluk: 0,936 g/mL;
CAS Numarası: 60-13-9.

Prosedür

40 g (0,3 mol) fenilaseton, 200 mL etanol, 200 mL %25 amonyak, 40 g (1,5 mol) Al-grit ve 0,3 g (1 mmol) HgCl2 karışımı, reaksiyon gerçekleşene kadar reflü kondansatörlü 2 L yuvarlak tabanlı balonda kuvvetli karıştırma ile ısıtılır, ardından ısıtma hemen durdurulur. Reaksiyon çok şiddetli hale gelirse soğutma uygulanmalıdır. Reaksiyonun şiddeti azaldığında, karışım yaklaşık 2 saat boyunca kuvvetli karıştırma ile geri akıtılır, vakumda 200 mL'ye kadar konsantre edilir ve buzlu suya dökülür, 120 g KOH ile alkalileştirilir ve eter ile ekstrakte edilir (100 mL x 3). Ekstraksiyonlar %20 HCl ile muamele edilir, elde edilen su tabakası alkalileştirilir ve 150 mL eter ile ekstrakte edilir. Organik tabaka Na2SO4 üzerinde kurutulur, eter buharlaştırılır ve kalıntı vakumda damıtılır. Verim: 12,5 g (%30).

Amfetamin sülfatın damla damla sülfürik asit eklenerek hazırlanması, Buchner şişesinde ve hunisinde beyaz toz olarak süzülen ve havada kurutulan % 99,2-99,8 saflıkta (USP sınıfı) % 96-98 ürün verir. Burada ve burada sırasıyla asitleme prosedürlerinin video ve fotoğraf kılavuzlarını bulabilirsiniz.

 

[GhostChemist]

Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler.

Ekipman, Reaktifler ve 1. ve 2. deneyler için cam malzemeler.

• 10,5 gram 14μm alüminyum folyo
• 0,1 gram cıva klorür
• 50 mL %20-25 amonyak
• 30 mL su içinde 10 gram sodyum klorür
• 10 gram saflaştırılmış P2P ve 10 gram saflaştırılmamış P2P (P2NP'nin sodyum borohidrit ile indirgenmesi sonucu elde edilen P2P)
• 100-150 mL %88'lik etanol
• 150-200 mL DCM (diklorometan)
• 3-5 mL konsantre sülfürik asit (%80)
• pH gösterge kağıdı
• 500 gram buz ile 2 litre teknik sınıf su
• 20-30 gram susuz sodyum sülfat
• 10-15 mL %25 NaOH (sodyum hidroksit)
• 35-40 mL aseton
• 2 litrelik, 500 mL'lik ve 250 mL'lik şişeler
• Kondenser
• Su banyolu solvent distilasyon düzeneği
• Vakum filtrasyon kurulumu
• Ayırıcı huni
• Taşlama için silikon gres
• Filtre kağıdı
• Huniler
• Beherler
• Isıtıcı

Aşama 1.Alüminyum amalgam oluşumu.
İki litre su bir şişeye boşaltılır ve alüminyum folyo suyun altına daldırılacak şekilde eklenir. Kuru cıva klorür eklenir ve karışım, aktif hidrojen evrimi gerçekleşene ve folyo üzerinde bir matlık belirene kadar (yaklaşık 10-15 dakika) kuvvetlice karıştırılır.
Şekil 1

Şekil 2

Daha sonra çözelti boşaltılır ve alüminyum amalgam damıtılmış su ile iki kez durulanır.

Saflaştırılmış P2P Şekil 3

Saflaştırılmamış P2P Şekil 3.1

2. Aşama. İndirgeme ve çıkarma.

Şişeyi soğutmak için buz gibi soğuk suyun hazırlanması önceden yapılmalıdır. Elde edilen alüminyum amalgama su amonyak, sodyum klorür çözeltisi, P2P ve etanol eklenir. Reflü kondansatörü bağlanır. Ekzotermik reaksiyon saf P2P ile 5-10 dakika sonra, saf olmayan P2P ile ise neredeyse anında başlar.
Şekil 4

Sıcaklık 50-60 ℃'yi aşarsa reaktör soğutulmalıdır.
Şekil 5

Reaksiyon yaklaşık 30-40 dakika içinde tamamen gerçekleşir. Bu süre zarfında reaktifler gri bir kütleye dönüşür.
Şekil 6

Reaksiyon kütlesine, reaksiyona girmemiş alüminyumun çözünmesi için 10-15 ml %25'lik NaOH eklenir ve hidrojen oluşumu durana kadar 30-40 dakika bekletilir.
Şekil 7

Alkali çözelti eklendikten ve hidrojen gazı oluşumu tamamlandıktan sonra, karışım yaklaşık 1 saat çökelmeye bırakılır ve ardından süzülür.
Şekil8

Saflaştırılmış P2P'den elde edilen filtrelenmiş çözelti.
Şekil 9

Saf olmayan P2P'den elde edilen filtrelenmiş çözelti.
Şekil 10

Süzülen çözeltiye 50-100 mL diklorometan eklenir.
Şekil 11

Elde edilen emülsiyon birkaç porsiyon halinde bir ayırma hunisine aktarılır ve çökelmeye bırakılır. Diklorometan tabakası ayrılır ve ilave diklorometan kısımları daha fazla ekstraksiyon için kullanılır.
Şekil 12

Diklorometan içindeki ekstrakt (saflaştırılmış P2P).
Şekil 13

Diklorometan içindeki ekstrakt (saf olmayan P2P).
Şekil14

Ayrılan diklorometan tabakası susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulur ve gerekirse süzülür.
Şekil15

Kurutulmuş diklorometan tabakası damıtma için bir şişeye aktarılır. Diklorometan 90°C sıcaklığa ulaşılana kadar tamamen damıtılır.
Şekil 16

Diklorometanın damıtılmasından sonraki kalıntı (saflaştırılmış P2P).
Şekil 17

Diklorometanın damıtılmasından sonraki kalıntı (saf olmayan P2P).
Şekil 18

Elde edilen amine 10-15 mL aseton eklenir ve pH 5,5-6'ya ulaşana kadar konsantre sülfürik asit yavaşça eklenir. Ardından, elde edilen çözelti kristalleşme gerçekleşene kadar buharlaştırılır.
Şekil 19

Kristalize kütle 15-20 mL soğuk aseton ile karıştırılır, iyice karıştırılır ve bir vakum filtresine aktarılır. Daha sonra bir miktar soğuk aseton ile yıkanır ve doğrudan filtre üzerinde veya sıcak hava akımı altında kurutulur.
Şekil 20

Şekil 21

Toz, saflaştırılmış P2P'den elde edilen amfetamin sülfattır.
Şekil 22

Toz, saflaştırılmamış P2P'den elde edilen amfetamin sülfattır.
Şekil 23

Teorik olarak, 10 g P2P'den, %100 dönüşümle baz formunda 10,077 g amfetamin elde etmek mümkün olmalıdır. Baz olarak 10,077 g amfetaminden teorik olarak 1/2 mol sülfat veya 13,73 g amfetamin sülfat elde edilmelidir.

Saf P2P'den %41,1 verime karşılık gelen 5,65 g amfetamin sülfat elde edilmiştir.

Saf olmayan P2P'den 2,29 g amfetaminsülfat veya %16,68 verim elde edilmiştir.

Sonuçlar
Saf olmayan P2P kullanılarak elde edilen amfetamin sülfat verimi, saflaştırılmış P2P kullanıldığında elde edilenden yaklaşık 2,5 kat daha düşüktür. Bu tür verimler muhtemelen, reaksiyonun ekzotermik etkisini yerel olarak artıran ve reaksiyon hacminden amonyağın buharlaşmasına yol açan çift bağlara sahip safsızlıkların varlığından kaynaklanmaktadır (amonyak, metilaminin aksine havadan daha hafiftir). Elde edilen deneysel veriler dikkate alındığında, metamfetamin üretiminde P2P kullanmak daha mantıklıdır.

 

[Mr.Blanks00]

merhaba efendim, üzgünüm sormak istiyorum. Bu şekilde amfetamin yaptım 25 gram kadar bir yağ tabakası elde ediyorum ve sülfat tuzu yaptığımda 8 gram elde ediyorum, çözeltiden ise ekstrakte ediyorum ve sadece 1 gram elde ediyorum, bu uygun mu değil mi efendim, üzgünüm efendim 1 tane daha bu amfetamin nasıl kullanılır orta doz için kaç mg ve nasıl kullanıyorsunuz, bir hap mı yoksa ne efendim, lütfen tavsiye edin efendim, teşekkür ederim.

 

[Mr.Blanks00]

Bu efendim.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Merhaba, toplamda 9 g çok küçük (~%21 dönüşüm). Ne kadar P2P kullandınız? Muhtemelen 25 g saf amfetamin içermeyen baz aldınız ya da ben metninizi net anlamadım.
BB Wiki ==> Amfetamin 'i açıp okuyabilirsiniz.

 

[Mr.Blanks00]

40 gram p2p kullandım, 25 gram serbest baz yağ aldım, ancak sülfat tuzu yaptığımda sadece 8 gram aldım.

 

[G.Patton]

Oldukça iyi bir verim, %62,5. Sanırım saf amfetamin içermeyen baz yok. Yağınızın kaynama noktasını kontrol edebilirsiniz. Amfetaminden çok farklıysa vakumla damıtabilirsiniz.

 

[studentt]

merhaba, freebase a-oil'im var ama bazı sorunlarım var. kristal berraklığında ama ph 11.8. ve ayrıca kostik gibi kokuyor. saflaştırmak için ne yapmalıyım. yüksek sıcaklığa ulaşabildiğim için normal distilasyon yaptım. kaynar suyla yıkamalı mıyım?

 

[G.Patton]

Merhaba, Studentt. Neden yanlış olduğuna karar verdiniz? Amfetamin freebase alkali pH'a sahiptir çünkü -NH2 grubu bazik ortam verir.
Ürününüzün kaynama sıcaklığı nedir?
Bu gerekli değildir.

 

[studentt]

200c'nin üzerinde. ısıtma cihazım ekransız olduğu için tam olarak bilmiyorum. ama damıttığımda. kaynama noktasına ulaştığında gaz gibi bir şeydi. ve tekrar sıvıya dönüştü.

 

[G.Patton]

Kaynama noktası, maddenin saflığının dolaylı olarak doğrulanmasıdır. Daha net anlamak için burayı okuyabilirsiniz Kaynama noktası tayini. Distilasyon amacıyla termometre kullanılmalıdır.

 

[blackburn]

bu sentez hangi ölçekte yapılabilir? yaklaşık 1l p2p söz konusu olduğunda başka bir işlem var mı

 

[G.Patton]

Bence reaksiyon çok şiddetli olacak ve verim düşecek. 100g'dan daha fazla ölçeklendirebileceğinizden emin değilim.

 

[blackburn]

Tamam cevap için teşekkürler! Daha büyük partiler için hangi yolun en iyisi olduğunu biliyor musunuz? NaBH4/CuCl2 (1kg ölçekli) ile P2NP'ye biraz baktım ama eğer bir olasılık varsa bundan daha büyüğünü de arıyorum, burada sorduğum için özür dilerim, konuya ait olmadığını biliyorum

/Saygılarımla

 

[G.Patton]

Evet, size bu yöntemi önermek isterim

 

[Hank Schrader]

Verim %95'e kadar artırılabilir. Tek koşul susuz amonyaktır.

 

[Gale]

800g sentez için ne kadar merkürik klorür önerirsiniz?

 

[Mr.Blanks00]

merhaba efendim, hgcl reaksiyonu su içeriği içermesi gerekirken susuz amonyağı nasıl kullanıyorsunuz... yönteminizi açıklayabilir misiniz.

 

[Hank Schrader]

Bu kadar basit. Bir otoklav ve susuz amonyak kullanan teknoloji uzun zamandır bilinmektedir. Amonyak silindiri otoklava bağlanır ve istenen kütleye kadar buzlu metanol ile doyurulur. Genellikle metanol içinde %10-12'lik bir amonyak çözeltisi hazırlanır. Su elbette reaksiyonda küçük miktarlarda olacaktır çünkü imin oluştuğunda, reaksiyon suyu serbest bırakır...
Amfetamin hem alüminyum hem de diğer katalizörler üzerinde elde edilebilir, ancak Raney veya diğer metallerin kullanılması durumunda reaksiyona hidrojen sağlanmalıdır.