2.4.2. 4-metoksifenol sentezi
Yirmi üç gram H2O2 (%30) 19 ml'ye ilave edildi
Performik asit sentezlemek için HCOOH (%98-100). İkincisi
'nin yoğun bir şekilde karıştırılmış çözeltisine ilave edildi.
benzaldehit (12 ml) 200 ml DCM içinde (DCM
H2O2'ye karşı inert olduğu için
). Karıştırılan karışım
yaklaşık 39 8C'de geri akışa bırakılmıştır. 20 saat Performik asit
15 dakika aralıklarla 5 ml'lik miktarlarda ilave edilmiştir. Başlangıçta,
reaksiyon karışımı renksizdi, ancak yarım saat sonra bir
soluk sarımsı bir parlaklık ortaya çıktı. Reaksiyon sırasında, renk
daha yoğun hale geldi ve sarı-kahverengiye dönüştü. Ne zaman
reaksiyon tamamlandı, DCM fazı izole edildi ve
çözücü vakum distilasyonu ile uzaklaştırılmıştır. Daha sonra, 200 ml
NaOH (%20) ve 75 ml MeOH ilave edildi. Karışım
1 saat karıştırıldı. MeOH vakum ile uzaklaştırıldı
damıtıldı ve alkali karışım
Karışım pH 1'e kadar HCl (%32) ile ekstrakte edildi.
150 ml DCM. DCM ekstraktları birleştirildi ve
çözücü vakum distilasyonu ile uzaklaştırılmıştır. 10,5 g a
hava ile temas ettiğinde kolayca katılaşan kahverengi sıvı
kaldı. GC-HSPME/MS analizi 4-metoksi-
ana bileşen olarak fenol. Saflaştırılmış 4-metoksifenol
beyaz