NaBH4\Cucl2 indirgemesi ile ilgili iyi bir deneyimi olan var mı?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Herhangi birinizin indirgeme için en iyi yöntem ve oranlar ve sıcaklıklar konusunda deneyiminiz olup olmadığını sormak istiyorum, özellikle 2,5 dimetoksi-NS'den 2ch'ye bahsediyorum
Arkadaşımın denediği gibi bir şey diyelim.

Ağırlıkça 1:1 IPA:su karışımı (250g/10g NS) içeren 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balon kondansatör ile donatılmış ve 7,25 molar eşdeğer NaBH4 bir kerede yoğun karıştırma altında eklenmiş ve kabarcıklanma durana ve hepsi çözülene kadar bırakılmıştır. Daha sonra, NS'nin tamamı (9,3 g) bir kerede şişeye eklenmiştir.
*Nabh4'ü eklemek bir donma yapar mı -16 bazı nabh4'ün ayrışmasını önler mi?

Karışım 15 dakika boyunca geri akıtıldıktan sonra, az miktarda suda çözünmüş 1,2 g CuCl2 dihidrat geri akıtma reaksiyonuna tek seferde eklendi. Bu bir hataydı ve karışım neredeyse şişenin açık yan boynundan dışarı taşıyordu. Bir dahaki sefere iki parça halinde ekleyeceğim. Reaksiyon daha sonra bir saat daha geri akıtıldı. Çok hafif bir metilamin kokusu fark ettim, bu da nitrostirenin yeterince temiz olmadığını ve hala metilamine indirgenmekte olan bir miktar nitrometan içerdiğini gösteriyordu. Bu aslında beni mutlu etti, çünkü nitro gruplarının indirgendiğinin kanıtıydı.

Geri akıştan sonra reaksiyonun oda sıcaklığına kadar soğumasına izin verildi ve asetik asit eklendiğinde daha fazla kabarcıklanma oluşmayana kadar kalan NaBH4'ü nötralize etmek için konsantre asetik asit eklendi. Bu işlem yaklaşık 20 mL asetik asit gerektirmiştir.


Çalışma:

Çözelti vakumla süzüldü ve 100C'de damıtık çıkana kadar damıtıldı, bu da neredeyse tüm IPA'nın kaynatıldığı anlamına geliyordu. Bu bir kapta saklandı ve daha sonraki reaksiyon çalışmaları için geri dönüştürülecek.

Çözelti soğutulduktan sonra, reaksiyon karışımında ham 2C-H freebaz olduğunu varsaydığım koyu yağlı bir madde görüldü. Conc. HCl, su ağır asidik olana kadar karıştırılarak ilave edildi. Bu işlem beklenenden daha fazla HCl gerektirdi. Daha sonra su 6x25mL DCM ile yıkandı, %20 KOH çözeltisi ile bazik hale getirildi, 6x25mL DCM ile ekstrakte edildi, ekstraktlar havuzlandı, distile su ile yıkandı ve 5g konsantre HCl eklendi ve ardından 3x40mL su ile ekstraksiyon yapıldı. Su, beyaz 2C-H HCl kristallerinin ani çökelmesi gerçekleşene kadar toluen ile azeotropik damıtma yoluyla kaynatıldı.

Nihai verim: 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirenden 6,8 g 2C-H HCl. 65%



verimi artırmak veya bazı malzemelerden tasarruf etmek için bir şeyler yapılabilir mi?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Yukarıda belirtildiği gibi verimin yeterince tatmin edici olduğunu düşünüyorum. Küçük ayarlamalar arasında: belki biraz daha az su iyi bir fikir olabilir, izopropanolde çözünmüş nitrostiren eklemek kesinlikle iyi ve Cu çözeltisinin sıcaklık kontrolü ile hızlı küçük damlacıklar halinde damlatılması yine arzu edilir görünüyor. Çalışmanın oldukça abartılı olduğunu düşünüyorum ve freebazı kısa silika kolonundan elüe etmek renkli safsızlıkları daha hızlı giderebilirdi (TLC önemlidir). Ancak yine yanılıyor olabilirim ve su çözeltisinden izolasyon bu hidroklorürü elde etmenin en iyi yoludur.
 
Top