NS'nin Çinko\HCl indirgenmesinin iyi bir verimle nasıl yapılacağını bilen var mı?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Bu reaksiyonun nasıl iyi bir verime sahip olabileceğini biliyorum ...
Tayvan'daki arkadaşım reaksiyonu %60+ verimle neredeyse yarım yamalak yönetirken, ben maksimum %20-30 almayı başarıyorum ...

Anladığım kadarıyla indirgemenin birden fazla adımı var ve önce nitro grubu, sonra çift bağ indirgeniyor, ancak ZINC\HCL makalesine göre enamin, amine indirgenmek için iminden geçiyor ve tam potansiyeline nasıl indirgeneceğini gerçekten anlamıyorum, arkadaşım gerçekten nasıl daha fazla açıklayacağını bilmiyor ve sadece "reaksiyonu bir önseziyle yaptığını" söylüyor.

Çinkoyu 1 saat içinde 1:2 ipa\hcl çözeltisine ekliyorum, 5C'yi korurken, bazı zamanlar reaksiyon sonunda soğuyor çünkü ısı üretmeyi bırakıyor, belki de dönüşümü yavaşlatıyor? ya da kullandığınız çinko az oksitlenmişse reaksiyonu mahvedebileceğini de okudum (halojenli NS'ye atıfta bulunulmuş olsa da)

nitro grubunun indirgendiğinden neredeyse eminim, çünkü renk şeffaf grimsi çözeltiye dönüşüyor, ancak çalışma ve buharlaştırma üzerine verim çok düşük görünüyor ve bazı nedenlerden dolayı amine dönüşüm tam değil

nabh4\cucl2 i̇le de azaltma yapabi̇leceği̇mi̇ bi̇li̇yorum (ve yakinda denemeyi̇ planliyorum)
ancak şimdilik bu roman indirimi için bir şey bilen varsa gerçekten yardımcı olabilir

Burada reaksiyonu yöneten ve kilit noktaları bilen biri var mı?
önerilen etki mekanizmasına sahip olduğu için referans olarak makaleyi ekledim
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Bu reaksiyonu şahsen bilmiyorum ama anlattıklarınızdan yola çıkarak belki daha az soğutma deneyebilirsiniz? Bir mikro sentez yapın ve sıcaklık biraz arttığında ne olacağını görün.
 
Top