P2P için Bayer-villager yolunu deneyen oldu mu?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Evet - birçok kez yaptım.
İlk adım olan asit katalizli aldol kondenzasyonu kolaydır ve oldukça iyi ara ürün verimleri elde edilebilir.
Baeyer villiger oksidasyonu adımı ise uzun zamandır üzerinde çalıştığım, her türlü farklı katalizör ve reaktifi denediğim bir adım. Eğer ticari %40 perasetik asit çözeltisi gibi bir şeye erişiminiz varsa (ki ben sadece arada bir ve sınırlı miktarda bulabiliyorum) o zaman bu P2P'ye giden kolay ve iyi bir yoldur.
Ayrıca %30'luk hidrojen peroksit çözeltilerine erişiminiz varsa, daha küçük ölçekli üretim için hala iyi bir yoldur.
Sadece az miktarda yüksek kaliteli P2P üretmek istiyorsanız ve biraz çaba harcamaktan endişe etmiyorsanız, ihtiyacınız olan her şey otc olarak satın alınabileceğinden veya uygun bir Laboratuvar ortamında üretilebileceğinden, kısıtlı kimyasallara erişiminiz olmadığında en iyi yollardan biri olduğunu düşünüyorum.
Adımlardan herhangi biriyle ilgili herhangi bir sorunuz varsa, yardımcı olabileceğimden eminim. Ayrıca süreci göstermek için bol miktarda görüntü / Fotoğraf var.
İlk adım olan asit katalizli aldol kondenzasyonu kolaydır ve oldukça iyi ara ürün verimleri elde edilebilir.
Baeyer villiger oksidasyonu adımı ise uzun zamandır üzerinde çalıştığım, her türlü farklı katalizör ve reaktifi denediğim bir adım. Eğer ticari %40 perasetik asit çözeltisi gibi bir şeye erişiminiz varsa (ki ben sadece arada bir ve sınırlı miktarda bulabiliyorum) o zaman bu P2P'ye giden kolay ve iyi bir yoldur.
Ayrıca %30'luk hidrojen peroksit çözeltilerine erişiminiz varsa, daha küçük ölçekli üretim için hala iyi bir yoldur.
Sadece az miktarda yüksek kaliteli P2P üretmek istiyorsanız ve biraz çaba harcamaktan endişe etmiyorsanız, ihtiyacınız olan her şey otc olarak satın alınabileceğinden veya uygun bir Laboratuvar ortamında üretilebileceğinden, kısıtlı kimyasallara erişiminiz olmadığında en iyi yollardan biri olduğunu düşünüyorum.
Adımlardan herhangi biriyle ilgili herhangi bir sorunuz varsa, yardımcı olabileceğimden eminim. Ayrıca süreci göstermek için bol miktarda görüntü / Fotoğraf var.
- By Cbison
Bu reaksiyon için yardıma ihtiyacım var. MPB kristallerini elde etmenin ilk adımını bile geçemiyorum. MPB kristalini vakum distilasyonu yapmadan elde etmek istiyorum.
MEK + Benzaldehit'i gazlaştırıyorum, 48 saat beklettikten sonra alt tabakayı boşaltıyorum. Kahverengi tabaka nötr olana kadar su ve ardından NaHco2 çözeltisi ile yıkanır. Kahverengi organik yağ etanol içinde çözülür ve dondurucuya yerleştirilir.
Dondurucuda uzun saatler kaldıktan sonra hala kristal görünmüyor. Kaşıkla daldırmayı denedim ama hala kristal yok. MPB kristalleri elde etmek için yardıma ihtiyacım var.
Çözücünün bir kısmını doygunluğa kadar buharlaştırıp soğutarak kristal oluşumu elde edebilir miyim?
MEK + Benzaldehit'i gazlaştırıyorum, 48 saat beklettikten sonra alt tabakayı boşaltıyorum. Kahverengi tabaka nötr olana kadar su ve ardından NaHco2 çözeltisi ile yıkanır. Kahverengi organik yağ etanol içinde çözülür ve dondurucuya yerleştirilir.
Dondurucuda uzun saatler kaldıktan sonra hala kristal görünmüyor. Kaşıkla daldırmayı denedim ama hala kristal yok. MPB kristalleri elde etmek için yardıma ihtiyacım var.
Çözücünün bir kısmını doygunluğa kadar buharlaştırıp soğutarak kristal oluşumu elde edebilir miyim?
Başka bir siteden bahsedebilir miyim bilmiyorum ama aslında birçok insan bunu yaptı ve o kadar da zor değil, tek korkum kontrolü kaybederseniz patlamayacak iyi bir oksidasyon seçmelisiniz!
Evet, Oxone'u denedim ve oldukça ucuz olduğu ve herhangi bir Hırdavatçıdan satın alınabildiği için büyük bir hayranıyım, ancak ikame edilmiş P2P türevleri üretmek için özellikle aseton / dmdo ile epoksidasyonlar için tercih ediyorum.
Okson ile baeyer Villiger Oksidasyonunun hala iyi bir yolunu bulmaya çalıştığım ancak henüz başaramadığım birkaç dezavantajı var.... Verim düşük ve bu reaksiyon için iyi çözücüler veya yardımcı çözücüler olan hem DMF hem de Asetonitril benim için elde edilmesi kolay değil ve aq. çözeltileri kullanmak iyi çalışmıyor ve büyük bir molar okson fazlalığı gerektiriyor ve oksonun molar Kütlesi oldukça büyük olduğundan, çalışmayı oldukça zorlaştıran büyük miktarlara ihtiyacınız olacak.
Okson ile baeyer Villiger Oksidasyonunun hala iyi bir yolunu bulmaya çalıştığım ancak henüz başaramadığım birkaç dezavantajı var.... Verim düşük ve bu reaksiyon için iyi çözücüler veya yardımcı çözücüler olan hem DMF hem de Asetonitril benim için elde edilmesi kolay değil ve aq. çözeltileri kullanmak iyi çalışmıyor ve büyük bir molar okson fazlalığı gerektiriyor ve oksonun molar Kütlesi oldukça büyük olduğundan, çalışmayı oldukça zorlaştıran büyük miktarlara ihtiyacınız olacak.
Şu an itibariyle benim için P2P'ye giden en iyi OTC Rotası hala fenilalaninden fenilasetonitrile ve fenilasetik aside ve ardından yaklaşık 250 santigrat derecede yüksek kaynama noktalı çözücülerde FE/FESo4 kullanarak buzul asetik asit ile çapraz ketonizasyondur. Tabii ki manganez veya diğer katalizörlü bir tüp fırın da işe yarar, ancak bir tüp fırınım yok ve DIY tüp fırınım hala yapım aşamasında ... Ne zamandan beri bilmiyorum. Kalsiyum veya Magnezyum tuzlarının kuru damıtılması da işe yarıyor ama temizlemesi çok zor ve verimi de pek iyi değil...
- By TheNut22
Fenilalanin ---> benzil siyanür ---> fenilasetik asidi yaptım.
Bana bu çapraz ketonizasyon hakkında daha fazla bilgi verebilir misiniz? Fenilasetik asidim masamın üzerinde duruyor ve onunla ne yapacağımı bilmiyorum çünkü asetik anhidrit yapmak için iyi klorlama maddelerim yok. Bu yolu hiç duymadım. Lütfen bana açıklayın!
Bana bu çapraz ketonizasyon hakkında daha fazla bilgi verebilir misiniz? Fenilasetik asidim masamın üzerinde duruyor ve onunla ne yapacağımı bilmiyorum çünkü asetik anhidrit yapmak için iyi klorlama maddelerim yok. Bu yolu hiç duymadım. Lütfen bana açıklayın!
- By lalalander
Asetik anhidrit olmadan fenilasetik asidi nasıl kullanacağınızı buldunuz mu? Eğer bulamadıysanız, bu konuda bir metnim var.
Ayrıca fenilalaninden benzil siyanür sentezlemek için yardıma ihtiyacım var. Yardım etmek isterseniz mutlu olurum.
Ayrıca fenilalaninden benzil siyanür sentezlemek için yardıma ihtiyacım var. Yardım etmek isterseniz mutlu olurum.
Günümüzde, yeni glisidat fiyatları ve Avrupa/Moskova/ABD depolarına erişilebilirlik nedeniyle herhangi bir basit p2p yöntemi neredeyse buna değmez.
Ve sübstitüe fenilasetonlar üretmek için glisidatı kendiniz hazırlamak çok fazla iş değildir
Ve sübstitüe fenilasetonlar üretmek için glisidatı kendiniz hazırlamak çok fazla iş değildir
- By TheNut22
Evet, ama bu iyi bir uygulama sentezidir VE doğru yapıldığında iyi miktarda P2P elde edersiniz. Ben 20 gram civarında alıyordum ama biraz karıştırdım. Yaşadığım yerde, bunun en kolay yöntem olduğunu düşünüyorum, çünkü benz ve MEK'in fiyatı çok düşük ve nereye bakacağınızı biliyorsanız hemen hemen her yerden satın alınabilir 
. AB'de tüm ülkelerin aynı yasalara sahip olmadığını biliyorsunuz. NANO2 soğuk paketlerdeyken burada GABA bile satmayı bıraktılar. Soğuk paketleri üre ile değiştirdiklerinde, GABA'yı tekrar satmaya başladılar.
. AB'de tüm ülkelerin aynı yasalara sahip olmadığını biliyorsunuz. NANO2 soğuk paketlerdeyken burada GABA bile satmayı bıraktılar. Soğuk paketleri üre ile değiştirdiklerinde, GABA'yı tekrar satmaya başladılar.