Hekzan oldukça yüksek bir kaynama noktasına sahiptir, bu nedenle hekzanı buharlaştırmak bir zevk olmaktan çok uzaktır.
Sorun şu ki, hekzanı tamamen buharlaştırmadan, izole edilen serbest baz miktarını tam olarak bilemiyorum.
Neyse ki, Raoult yasalarının çalışıldığı bir fizik, kimya ya da başka bir üniversite dersi imdadıma yetişiyor.
Hekzanın ebullioskopik sabitini, hekzanın kaynama noktasını, bazın molar ağırlığını ve belirli bir kaynama noktasında hekzan içindeki baz çözeltisinin ağırlığını bilerek, serbest bazın ağırlığını oldukça yüksek bir doğrulukla hesaplamak mümkündür.
Örneğin, başlangıçta baz ekstraksiyonu için MDMA HCL'nin 60'ı alınmıştır. Baz ağırlığı 50,5 gr'a karşılık gelir.
Baz 200 ml hekzan cas 64742-49-0 ile ayrıştırılmıştır.
Hekzan içeren bir balon T=80 için ayarlandı. Bu noktaya ulaşıldığında balon ağırlığı kontrol edildi ve 116 gr olduğu görüldü.
Bir sonraki kontrol ölçümü T=85C'de yapıldı. Ağırlık 89 gr olarak ölçüldü.
Son kontrol ölçümü T=90C'de yapıldı. Ağırlık 79 gr olarak ölçülmüştür.
Tüm bu buharlaşma 90C'ye kadar yaklaşık 25-30 dakika sürdü.
Şimdi bu verilerden temel ağırlığı hesaplamamız gerekiyor.
2. Raoult yasası, çözücü ve çözünen maddenin ağırlığını bilerek kaynama noktasının kaymasını hesaplamamıza izin verir ve bunun tersi de geçerlidir.
Aslında, Raoult'un ikinci yasası büyük çözünen madde içerikleri için tam olarak çalışmayacaktır, ancak sınırları bir miktar doğrulukla gösterebilir.
Nasıl çalıştığını görelim.
Msolv - çözücü ağırlığı
Msub - madde ağırlığı
m - maddenin molar ağırlığı
dT - kaynama noktasının kayması
E - ebullioskopik sabit çözücü
Hekzan kaynama noktası 68.9C'dir
E = 2,75
m = 193,25
İlk adım için hesaplayalım.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Şimdi aşağıdaki denklemi çözmemiz gerekiyor: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Msub = 50,83'te bir çözümü vardır.
Şimdi aynısını T=85 için yapın: Msub = 47,24
ve T=90 için: Msub = 47,18.
Muhtemelen serbest baz ağırlığı 47-50 gr civarında bir yerde olacaktır.
48 gr freebazı asitlendirmek için 21,3 ml %36'lık HCl'ye ihtiyacımız var. Bu yüzden 100 ml aseton ekledim ve 21 ml HCl damlattım ve PH'ı kontrol ettim, 7 civarındaydı. Bu yüzden PH = 2'ye ulaşmak için 0,5 ml daha HCl ekledim.
Baz ağırlığı tam olarak hesaplandığı gibi - 48 gr ekstrakte edilmiş freebase!!!
Bu, tüm hesaplamalarımın mükemmel çalıştığı ve bu yöntemin hekzan çözeltisindeki serbest bazın ağırlığını çok hassas bir şekilde belirlemeyi sağladığı anlamına geliyor.
Soğuk bazı buz banyosunda soğuk HCl ile asitlendirdiğim için hemen katı hale dönüştü. Fotoğrafta hekzan, HCl'den gelen su ve asetonun beherde nasıl ayrıldığını görebilirsiniz.
Unutmayın: polipropilen benzin ve benzeri maddelere karşı dayanıklı değildir, bu nedenle kristalleşmeyi tamamlamak için sıvılar cam beher içinde dondurucuya taşındı ve böylece kirliliklerin artması önlendi.
Hekzan buharlaştırılırken, gittikçe daha sarımsı bir renk aldığını fark ettim. Birisi bana bunun ne olduğunu söyleyebilirse, hekzanın doğal renk değiştirme özelliği mi yoksa bazın bu sıcaklıklar altında (90C'ye kadar) zarar görmesi mi - minnettar olurum.
Sorun şu ki, hekzanı tamamen buharlaştırmadan, izole edilen serbest baz miktarını tam olarak bilemiyorum.
Neyse ki, Raoult yasalarının çalışıldığı bir fizik, kimya ya da başka bir üniversite dersi imdadıma yetişiyor.
Hekzanın ebullioskopik sabitini, hekzanın kaynama noktasını, bazın molar ağırlığını ve belirli bir kaynama noktasında hekzan içindeki baz çözeltisinin ağırlığını bilerek, serbest bazın ağırlığını oldukça yüksek bir doğrulukla hesaplamak mümkündür.
Örneğin, başlangıçta baz ekstraksiyonu için MDMA HCL'nin 60'ı alınmıştır. Baz ağırlığı 50,5 gr'a karşılık gelir.
Baz 200 ml hekzan cas 64742-49-0 ile ayrıştırılmıştır.
Hekzan içeren bir balon T=80 için ayarlandı. Bu noktaya ulaşıldığında balon ağırlığı kontrol edildi ve 116 gr olduğu görüldü.
Bir sonraki kontrol ölçümü T=85C'de yapıldı. Ağırlık 89 gr olarak ölçüldü.
Son kontrol ölçümü T=90C'de yapıldı. Ağırlık 79 gr olarak ölçülmüştür.
Tüm bu buharlaşma 90C'ye kadar yaklaşık 25-30 dakika sürdü.
Şimdi bu verilerden temel ağırlığı hesaplamamız gerekiyor.
2. Raoult yasası, çözücü ve çözünen maddenin ağırlığını bilerek kaynama noktasının kaymasını hesaplamamıza izin verir ve bunun tersi de geçerlidir.
Aslında, Raoult'un ikinci yasası büyük çözünen madde içerikleri için tam olarak çalışmayacaktır, ancak sınırları bir miktar doğrulukla gösterebilir.
Nasıl çalıştığını görelim.
Msolv - çözücü ağırlığı
Msub - madde ağırlığı
m - maddenin molar ağırlığı
dT - kaynama noktasının kayması
E - ebullioskopik sabit çözücü
Hekzan kaynama noktası 68.9C'dir
E = 2,75
m = 193,25
İlk adım için hesaplayalım.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Şimdi aşağıdaki denklemi çözmemiz gerekiyor: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Msub = 50,83'te bir çözümü vardır.
Şimdi aynısını T=85 için yapın: Msub = 47,24
ve T=90 için: Msub = 47,18.
Muhtemelen serbest baz ağırlığı 47-50 gr civarında bir yerde olacaktır.
48 gr freebazı asitlendirmek için 21,3 ml %36'lık HCl'ye ihtiyacımız var. Bu yüzden 100 ml aseton ekledim ve 21 ml HCl damlattım ve PH'ı kontrol ettim, 7 civarındaydı. Bu yüzden PH = 2'ye ulaşmak için 0,5 ml daha HCl ekledim.
Baz ağırlığı tam olarak hesaplandığı gibi - 48 gr ekstrakte edilmiş freebase!!!
Bu, tüm hesaplamalarımın mükemmel çalıştığı ve bu yöntemin hekzan çözeltisindeki serbest bazın ağırlığını çok hassas bir şekilde belirlemeyi sağladığı anlamına geliyor.
Soğuk bazı buz banyosunda soğuk HCl ile asitlendirdiğim için hemen katı hale dönüştü. Fotoğrafta hekzan, HCl'den gelen su ve asetonun beherde nasıl ayrıldığını görebilirsiniz.
Unutmayın: polipropilen benzin ve benzeri maddelere karşı dayanıklı değildir, bu nedenle kristalleşmeyi tamamlamak için sıvılar cam beher içinde dondurucuya taşındı ve böylece kirliliklerin artması önlendi.
Hekzan buharlaştırılırken, gittikçe daha sarımsı bir renk aldığını fark ettim. Birisi bana bunun ne olduğunu söyleyebilirse, hekzanın doğal renk değiştirme özelliği mi yoksa bazın bu sıcaklıklar altında (90C'ye kadar) zarar görmesi mi - minnettar olurum.
Last edited: