Merhaba, burada işlemin ve bitmiş ürünün fotoğraflarıyla birlikte basit ve basit bir bkmdma sentezi ekliyorum.
1-Başlamak için, yaklaşık 25 litrelik iki plastik bidon getirildi ve bir bidonun içinde, mükemmel kalitede tam 500 g C.A.S: 52190-28-0, 2.5 litre DCM (diklorometan) içinde çözüldü ve bir elektrikli matkap ile bir bit karıştırma betonu ile öncülün tamamen çözünmesine kadar karıştırıldı, bu birkaç dakikadan fazla sürmedi.
2- Şimdi yaklaşık olarak her 10 dakikada bir 250ml oranında farklı porsiyonlarda 1litre metilamin eklendi. Başlamadan önce tüm reaktifler soğuk olduğu için hiçbir zaman sıcaklık artışı kaydedilmedi, bu reaksiyon için hiçbir zaman ısı kullanılmadı. tüm metilamin eklendikten sonra, artık metilamin gazı dumanı gözlenmeyene kadar 40 dakika karıştırılmasına izin verildi.
Reaksiyonun başlamasından 3- 50 dakika sonra, çalkalama durduruldu ve 2 katman ayrılana kadar birkaç dakika bekledik: baz ve metilaminden oluşan sulu katman ve hala ürün izleri, bunun için başka bir plastik tambur kullanıldı ve sulu katman, sulu katmanda kalan ürünün bir kısmının daha sonra ekstraksiyonu için yeni tambura ayrıldı. Bunun için etil asetat kullanıldı. 100 mililitre etil asetat sulu tabakaya her seferinde üç kez eklendi ve bazın ayrıldığı diğer tambura eklemek üzere toplandı.
4- 3 ekstraksiyon aynı tamburda baz ile birleştirildikten sonra, baz temizlendi, bunun için bol miktarda su eklendi ve baz ile birlikte karıştırıldı ve su ayrıldıktan sonra, tüm su diğer tamburdan boşaltıldı, böylece ilk tüpte temiz metilon baz bırakıldı. Bu temizleme işlemi, baz herhangi bir metilamin kokusu vermeyene kadar en az 3 kez tekrarlanmıştır. Şimdi bazın bulunduğu tambura bir avuç dolusu magnezyum sülfat eklendi ve 20 dakika boyunca kurumaya bırakıldı, bu süre zarfında diğer kovada biriken suyun temizlenmesinden kurtulmak için kullanıldı. Görüldüğü gibi, tüm sentez sadece 2 plastik kova ve harç ile çimentoyu karıştırmak için bir ucu olan normal bir duvar matkabı yardımıyla ve üretim alanının yakınında iyi bir su kaynağı ile gerçekleştirilmektedir.
5- metilon hidroklorür oluşumu, bunun için bir beherde biraz soğuk aseton ile yeterli miktarda %36 HCL hazırlandı, bir kez daha elektrikli matkap çalıştırıldı ve taban sürekli karıştırıldı ve hcl küçük porsiyonlar halinde eklendi ve ph 5'e ulaşana kadar ph ölçüldü, o anda daha fazla HCL eklemeyi bıraktılar, ancak taban biraz daha karıştırılmaya devam edildi, matkabı durdurduğumuzda hem yüzen hem de duvarlarda, küpün dibinde ve matkaba bağlı çok sayıda hidroklorür gözlemledik.
6- Filtrasyon işlemi. Bunun için diğer küp tekrar alındı ve üzerine bir filtre yerleştirildi, cımbızla sıkıca tutturuldu ve tüm çözelti filtrelendi, metilon filtrede hapsedildi. Küp ve metilon içeren delik kazındı ve iyice süzüldü. ateşlendi ve gerçek prekürsör ağırlığının %90'ını kuru olarak elde etmek için havada kurutuldu.
7- Yeniden kristalleştirme . 490 g Metilon HCL, her bir gram HCL için 1,5 ml damıtılmış su ve 1 ml aseton oranında su ve aseton ile yeniden kristalleştirmeye tabi tutuldu, bu da bazı güzel kristaller oluşturdu ve aynı zamanda saf bkmdma kristalinin iyi bir yüzdesine ulaşmak için saflığını artırdı.
1-Başlamak için, yaklaşık 25 litrelik iki plastik bidon getirildi ve bir bidonun içinde, mükemmel kalitede tam 500 g C.A.S: 52190-28-0, 2.5 litre DCM (diklorometan) içinde çözüldü ve bir elektrikli matkap ile bir bit karıştırma betonu ile öncülün tamamen çözünmesine kadar karıştırıldı, bu birkaç dakikadan fazla sürmedi.
2- Şimdi yaklaşık olarak her 10 dakikada bir 250ml oranında farklı porsiyonlarda 1litre metilamin eklendi. Başlamadan önce tüm reaktifler soğuk olduğu için hiçbir zaman sıcaklık artışı kaydedilmedi, bu reaksiyon için hiçbir zaman ısı kullanılmadı. tüm metilamin eklendikten sonra, artık metilamin gazı dumanı gözlenmeyene kadar 40 dakika karıştırılmasına izin verildi.
Reaksiyonun başlamasından 3- 50 dakika sonra, çalkalama durduruldu ve 2 katman ayrılana kadar birkaç dakika bekledik: baz ve metilaminden oluşan sulu katman ve hala ürün izleri, bunun için başka bir plastik tambur kullanıldı ve sulu katman, sulu katmanda kalan ürünün bir kısmının daha sonra ekstraksiyonu için yeni tambura ayrıldı. Bunun için etil asetat kullanıldı. 100 mililitre etil asetat sulu tabakaya her seferinde üç kez eklendi ve bazın ayrıldığı diğer tambura eklemek üzere toplandı.
4- 3 ekstraksiyon aynı tamburda baz ile birleştirildikten sonra, baz temizlendi, bunun için bol miktarda su eklendi ve baz ile birlikte karıştırıldı ve su ayrıldıktan sonra, tüm su diğer tamburdan boşaltıldı, böylece ilk tüpte temiz metilon baz bırakıldı. Bu temizleme işlemi, baz herhangi bir metilamin kokusu vermeyene kadar en az 3 kez tekrarlanmıştır. Şimdi bazın bulunduğu tambura bir avuç dolusu magnezyum sülfat eklendi ve 20 dakika boyunca kurumaya bırakıldı, bu süre zarfında diğer kovada biriken suyun temizlenmesinden kurtulmak için kullanıldı. Görüldüğü gibi, tüm sentez sadece 2 plastik kova ve harç ile çimentoyu karıştırmak için bir ucu olan normal bir duvar matkabı yardımıyla ve üretim alanının yakınında iyi bir su kaynağı ile gerçekleştirilmektedir.
5- metilon hidroklorür oluşumu, bunun için bir beherde biraz soğuk aseton ile yeterli miktarda %36 HCL hazırlandı, bir kez daha elektrikli matkap çalıştırıldı ve taban sürekli karıştırıldı ve hcl küçük porsiyonlar halinde eklendi ve ph 5'e ulaşana kadar ph ölçüldü, o anda daha fazla HCL eklemeyi bıraktılar, ancak taban biraz daha karıştırılmaya devam edildi, matkabı durdurduğumuzda hem yüzen hem de duvarlarda, küpün dibinde ve matkaba bağlı çok sayıda hidroklorür gözlemledik.
6- Filtrasyon işlemi. Bunun için diğer küp tekrar alındı ve üzerine bir filtre yerleştirildi, cımbızla sıkıca tutturuldu ve tüm çözelti filtrelendi, metilon filtrede hapsedildi. Küp ve metilon içeren delik kazındı ve iyice süzüldü. ateşlendi ve gerçek prekürsör ağırlığının %90'ını kuru olarak elde etmek için havada kurutuldu.
7- Yeniden kristalleştirme . 490 g Metilon HCL, her bir gram HCL için 1,5 ml damıtılmış su ve 1 ml aseton oranında su ve aseton ile yeniden kristalleştirmeye tabi tutuldu, bu da bazı güzel kristaller oluşturdu ve aynı zamanda saf bkmdma kristalinin iyi bir yüzdesine ulaşmak için saflığını artırdı.
ve güvenli nakliye diyor. Sanırım DEA tarafından kapınıza teslim edilecek.