APAAN'dan (a-fenilasetoasetonitril) BMK (benzilmetilketon) sentezi. Büyük ölçekli.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAAN ,BMK (P2P; cas 103-79-7) üretimi için aşağıdaki nedenlerden dolayısıklıkla kullanılmaktadır :
- APAAN (cas 4468-48-8) fiyatı P2P fiyatına kıyasla nispeten düşüktür;
- APAAN'ın BMK'ya dönüştürülmesi özel kimya bilgisi gerektirmez;
- APAAN'ın BMK'ya dönüştürülmesi karmaşık veya pahalı ekipman gerektirmez;
- %60-75 oranında yeterince iyi bir verim kolayca elde
edilir.

APAAN, fosforik asit, sülfürik asit veya hidroklorik asit gibi güçlü bir asit yardımıyla dönüştürülebilir. Bazı reaksiyon yolları için harici bir ısıtma da gereklidir. Sentez ürünleri
BMK (P2P), amonyum tuzu, CO2, bir miktar kalan asit ve sudur.
OyExBn73fD

APAAN dönüşüm ürünü karışımı genellikle BMK, asit, su, amonyum tuzu ve bazen APAAN karışımını içerir (madde oranlarına bağlıdır). Bu sentezin genellikle kötü laboratuvar koşullarında ve bazı hatalarla gerçekleştirilmesinden kaynaklanmaktadır. Buna ek olarak, ürün karışımı asidik alanda BMK'dan sentezlenen bir yan ürün satırı içerir.

Kamuya açık bilgilere göre, bazı kimyagerler dönüşüm hızını artırmak ve BMK'ya tam APAAN dönüşümü gerçekleştirmek için fazla miktarda asit kullanmaktadır. Sulu asit çözeltisi kullanılması durumunda nihai ürün karışımında asidik su tabakası olacaktır. İki katman gibi görünür, yağlı üst katman BMK, asidik su katmanı ise alt katmandır.

BMK'nın APAAN dönüşümü birkaç aşamada gerçekleştirilir
.
MyXbzAUWat
APAAN'ın BMK'ya dönüşümü bir hidroliz reaksiyonudur. Bu, bir asit (hidroklorik asit, sülfürik asit veya fosforik asit) veya kostik soda (sodyum hidroksit) gibi güçlü bir baz kullanılarak gerçekleştirilebilen su ile bir reaksiyondur.

Reaksiyonun birkaç aşaması vardır. Örneğin, -CN grubu hidroklorik asit reaksiyon koşulunda asit grubu -COOH'a dönüştürülür, ardından amonyum klorür oluşur. Amonyum klorür, -CN grubunun N atomunu içeren NH4CL'dir. Reaksiyonda sülfürik asit kullanılırsa, bu aşamada amonyum sülfat oluşur.

Dekarboksilasyon bir sonraki reaksiyon aşamasında gerçekleşir. Bu, asit grubundan CO2 oluştuğu anlamına gelir. Bundan sonra APAAN
'ınBMK'yadönüşümü tamamlanır. HCN, normal koşullarda reaksiyon sırasında oluşan son derece zehirli hidrosiyanik asittir. Aynı reaksiyon çok yüksek sıcaklıkta gerçekleşirse ne olacağı bilinmemektedir. Bu ancak reaksiyon sisteminde hiç su kalmaması durumunda gerçekleşebilir. Reaksiyon karışımının kaynama noktası 100 °C'dir çünkü su vardır. APAAN 100°C'de sıvı formdadır, bu da karıştırma işlemini basitleştirir.


Fosforik asit ile APAAN dönüşümü

MxpU0AHa1C

Kimyasal prosedürün tanımı:
APAAN ilk aşamada fosforik asit ile karıştırılır. Daha sonra, uygun dönüşüm için karışımın 150 - 160 °C'ye ısıtılması gerekir. Bu sıcaklık, sülfürik asit veya hidroklorik asit ile yapılan reaksiyonlardan çok daha yüksektir. Reaksiyon karışımına su eklenmez. Su, su b.p.'sinin 100 °C olması nedeniyle sıcaklığın yüksek sıcaklığa ulaşmasını engeller.

Karışım birkaç saat ısıtılır. Yağlı ham üst BMK tabakası asidik alt tabakadan ayrılır. Alt tabaka, bir miktar BMK kalıntısı, amonyum fosfat ve bir miktar dönüştürülmemiş APAAN içeren asitten oluşur
.

Teknik sürecin tanımı:
Reaksiyon karışımının fosforik asit hidrolizi ile 150-160 °C'ye ulaşması gerektiği için reaksiyon harici ısıtma gerektirir. Tam sıcaklık kontrolünün imkansız olması dezavantajına sahip olan elektrikli ısıtma mantoları ve gaz brülörleri gibi çeşitli seçenekler vardır. Ayrıca, silikon yağı ile birlikte elektrikli ısıtma da mevcuttur.
GqgRyAt1lu
Yuvarlak tabanlı şişeler veya reaksiyon şişeleri gibi cam kaplar reaksiyon kabı olarak kullanılabilir. İç kısmında emaye veya teflon gibi koruyucu bir kaplama bulunan metal reaksiyon kapları da kullanılabilir (tavsiye edilmez). Kaplama, korozyonu önlemek için metal kabı güçlü asitlerden korur.
JpqSbDwmZt


Sülfürik asit ile APAAN dönüşümü

JgenFbHzDA

Sülfürik asit ile iki sentez yolu bulunmuştur:
  • a. Harici ısıtma kaynağı uygulaması olan bir yol;
  • b. Sülfürik asit ve su arasındaki ekzotermik reaksiyon ile kendi kendini ısıtma;
Harici ısıtma kaynağı uygulaması
Bu dönüştürme yöntemi bir ısıtma kaynağı gerektirir. Bulunan ilk APAAN dönüştürme laboratuvarlarında sıklıkla 22 litrelik konserve su ısıtıcıları kullanılmıştır. Bu kazanların bir avantajı da kolayca modifiye edilebilmeleridir. Dumanlar, gazlar ve bir karıştırma mekanizması için egzoz boruları takmak amacıyla delikler açmak kolaydır.

Kimyasal süreç açıklaması
Aşama 1: APAAN su ve konsantre sülfürik asit ile karıştırılır. Sülfürik asit önceden hafifçe seyreltilebilir. Karıştırma işlemi çok fazla sıcak oluşturduğundan karışımın soğutulması gerekir. Reaksiyon karışımı 100 °C'ye kadar soğutulabilir, bu da hemen 2. aşamaya geçilmesini mümkün kılar.

2. Aşama: Karışım bir süre 100 °C'de tutulur ve ardından oda sıcaklığına soğut
ulur.
3zD2CbBEah
Aşama 3: Karışıma büyük miktarda su eklenir. Ardından doğru sıcaklığa kadar soğutulur.

4. Aşama: Reaksiyon karışımı 100 °C'ye kadar ısıtılır ve birkaç saat bu sıcaklıkta tutulur. Yağlı ham
BMK (P2P) bu işlem sırasında asidik alt sulu tabakadan ayrılır. Alt tabaka, çözünmüş BMK, amonyum sülfat, dönüştürülmemiş APAAN kalıntıları ve yan ürünler içeren seyreltilmiş sülfürik asitten oluşur.

Karışım oranı: APAAN 2,2 kg, konsantre sülfürik asit (H2SO4) 4 L ve su 12 L.

Teknik sürecin tanımı:

APAAN ilk üretim aşamasında konsantre sülfürik asit ile karıştırılır. Bu işlem sırasında ortaya çıkan ısının soğutma yoluyla düşürülmesi gerekmektedir. Muhafaza kazanları kullanıldığında, tabanında bir drenaj borusu bulunan bir harç küvetinden oluşan bir soğutma sistemi kurulmuştur. Konserve kazanı, teknenin tabanındaki üç tuğla üzerine yerleştirilmiştir. Tuğlalar, konserve kazanının ıslak küvet tabanına temas etmesini ve elektrikli ısıtma elemanının sürekli olarak suya maruz kalmasını engellemiştir.

Harç küvetinin üst kısmına, içinde ince nozullar bulunan plastik bir boru halkası yerleştirilmiştir. Bu boru su borularına bağlanır, böylece nozullar muhafaza kazanının dışına soğuk su püskürtür. Reaksiyon karışımı sıcaklığının kademeli olarak düşürülmesini sağlar. Benzer soğutma sistemi gösterilmiştir. Reaksiyon kabının etrafındaki bir boru halkası diğer dönüştürme yöntemlerinde açıklanmıştır
.
SgR4JrkKyB
Karıştırma mekanizmasını çalıştıran 24 Voltluk bir elektrik motoru, koruma kazanlarının üstünde yer almaktadır. Reaksiyon sırasında asitli APAAN karıştırılır.

İkinci aşama tamamlandıktan sonra karışım ikinci bir işleme ekipmanına aktarılır. Bu durumda soğutma sistemi olmayan muhafaza kazanları kullanılmıştır. Karışım aktarıldıktan sonra su eklenir. Karışım daha sonra 95 - 100 °C sıcaklığa kadar ısıtılır. Üretim kapasitesinin bir üretim partisi başına yaklaşık 1,5 ila 2 litre BMK ile sınırlı olması nedeniyle aynı anda birkaç konserve kazanı kullanılır. Hepsi zehirli veya zararlı dumanları ve gazları gideren bir egzoz sistemine
bağlıdır.

6Mq8R1LnTI

Sülfürik asit ve su ile kendiliğinden ısınan ekzotermik reaksiyon
Bu dönüştürme yönteminde harici bir ısıtma kaynağı kullanılmaz. Sülfürik asit ile su reaksiyonu tarafından üretilen bir reaksiyon ısıtması kullanılır. Suyun eklenme hızı, üretilen ısıtma miktarına göre belirlenir.

Kimyasal sürecin tanımı:
Aşama 1: APAAN su ve konsantre sülfürik asit ile karıştırılır. Bir ısınma oluşur, bu reaksiyon sırasında karışım soğutulmalıdır.

2. Aşama: Soğutulduktan sonra karışıma büyük miktarda su eklenir. Bu işlem kontrollü bir şekilde yapılmalıdır. Su ve sülfürik asit arasındaki reaksiyon büyük miktarda ısı üretir, bu da birkaç saat boyunca porsiyonlar halinde soğuk su eklenerek sınırlandırılmalıdır. Sıcaklık çok fazla yükseltilmemelidir. Yağlı ham BMK (P2P) bu işlem sırasında asidik alt katmandan ayrılır. Alt tabaka seyreltilmiş sülfürik asit, az miktarda BMK, amonyum sülfat, dönüştürülmemiş APAAN kalıntıları ve bazı yan ürünlerden oluşur
.

Teknik sürecin tanımı:
Bu dönüşüm yöntemi, harici bir ısı kaynağı kullanan yönteme benzemektedir. Bu yöntemin kullanıldığı ilk laboratuvar Şubat 2011'de bulunmuştur. Bu laboratuvarda 750 L'lik plastik bir reaksiyon kabı kullanılmıştır.

Bu reaksiyon kabı, muhafaza kazanları yönteminde olduğu gibi dışarıdan bir soğutma sistemi ile donatılmıştır. Bu sistem, nozullu bir bakır boru halkasından oluşmaktadır. Metal boru sistemi, soğutma suyunu dışarıda tutan folyo ile kapatılmıştır. Reaksiyon karışımını ısıtmak için bir pompa yardımıyla ılık su eklenmiştir. Reaksiyon sıcaklığı, dönüştürme işlemi sırasında elektronik bir termometre ile kontrol
edilmiştir.
9T8IbGAECS
Kap içeriği bir karıştırıcı mekanizma ile karıştırılmıştır. İşlem sırasında açığa çıkan duman ve gazlar bir soğutma sistemi yardımıyla soğutulmuştur. Çift duvarlı PVC borulardan yapılmıştır. Bu soğutma sistemi boru ucunda aktif karbon filtrelerle donatılabilirdi.

Bunun gibi büyük ölçekli bir dönüştürme düzeneği yalnızca bir kez bulunmuştur. Genellikle, bir harç küvetine yerleştirilen bant kelepçe kapaklı plastik variller kullanılır. Bu varillerin kapaklarının etrafına benzer bir soğutma sistemi kurulur. Karışım, varilin üzerine yerleştirilmiş elektrikle çalışan bir karıştırma mekanizması ile karıştırılır. Bu dönüştürme düzeneğinin bir dezavantajı, yukarıda bahsedilen konserve kazanları ve plastik kapların aksine, bunun açık bir süreç olması, yani duman ve gazların varilin açık olan üst kısmından salınması ve üretim alanı boyunca serbestçe yayılmasıdır.
Bunedenle, üretim alanındaki hava , muhtemelen aktif bir karbon filtresi ile birlikte bir egzoz sistemi ile emilmelidir.

Reaksiyon kabından üretim alanına emisyon, bu kurulumun önemli bir dezavantajıdır. Yasadışı üreticilerin yanı sıra soruşturma ve acil durum hizmetleri de bir felaket ve/veya soruşturma durumunda bu duman ve gazlara maruz kalacaktır. Buna ek olarak, üretim alanındaki malzeme asit ve zehirli duman ve gazlar nedeniyle kirlenecek ve aşınacaktır. Ayrıca, bu tür büyük kurulumların içeriğinin işlenmesinin bölgede önemli ölçüde kirliliğe neden olduğu gösterilmiştir
.
U2AC1lZVL9


Hidroklorik asit ile APAAN dönüşümü
P7po8FvyQd
Aşama 1 - Dönüşüm reaksiyonu
APAAN hidroklorik asit ile APAAN 1 L hidroklorik asit 3 L %36 oranında karıştırılır. Bu karışım iyice karıştırılmalı ve sürekli karıştırılarak 10 saat boyunca 95 °C'ye ısıtılmalıdır. İşlem sırasında ortaya çıkan duman ve gazlar, bunları nötralize eden bir gaz yıkayıcı aracılığıyla uzaklaştırılır.

Dönüşüm reaksiyonu tamamlanır tamamlanmaz ısıtıcılar kapatılır. Asidik, koyu kahverengi BMK sıvının üstünde yüzecektir. Bir ayırma hunisi kullanılarak ayrılabilir. Büyük miktarlarda APAAN BMK'ya dönüştürülmüşse, BMK metal bir kepçe kullanılarak
sıyrılabilir.

Teknik sürecin tanımı:
Hidroklorik asit kullanılarak APAAN'ın BMK'ya dönüştürülmesi karmaşık veya pahalı bir üretim ekipmanı gerektirmez. Hidroklorik asit demir ve paslanmaz çelik üzerinde aşındırıcı bir etkiye sahip olduğundan, dönüşüm reaksiyonu için plastik variller kullanılır. Bunların boyutları 80 ila 220 L arasında değişebilir.

APAAN ve hidroklorik asit reaksiyon karışımının karıştırılması, sülfürik asitle APAAN dönüşümünde olduğu gibi elektrikli karıştırma ekipmanıyla yapılmaz, genellikle tahta veya plastik bir çubuk veya spatula kullanılarak elle yapılır.

Hidroklorik asit kullanılan çoğu dönüşüm laboratuvarında kurulum aşağıdaki şematik gösterime benzer.


6TELhXFrN4

Dıştaki iki varil APAAN'ın BMK'ya dönüştürülmesi için kullanılır. Bu varillerin kapaklarından çıkan borular, dumanı nötralize eden bir sıvı (su ve kostik soda çözeltisi ya da alkali sabun) içeren orta varile gider.

Orta varilde dahili bir püskürtme mekanizması da bulunabilir: Sıvıya daldırılabilir bir pompa ve kapağın hemen altında nozulları olan bir boru halkası, varil içindeki sıvının buğusunu oluşturur. Bu, dumanların nötralizasyonunu ve çökelmesini optimize etmek için yapılır
.
D24hvkNHFr

Varillerin doldurulması, karıştırılması ve boşaltılması sırasında ortaya çıkan duman ve koku, ön tarafta aktif bir karbon filtresi ile donatılmış bir aspiratör tarafından emilir.
R4CDN9lerz
APAAN ve hidroklorik asit arasındaki reaksiyon BMK'ye dönüşümü tamamlamak için artık veya yetersiz ısı ürettiğinden, harici bir ısıtma kaynağı gereklidir. Isıtma mantoları bu amaçla sıklıkla kullanılır. Endüstriyel sektörde bu mantolar, daha kolay taşıma veya işleme için oda sıcaklığı civarında erime noktasına sahip sıvıları ısıtmak için kullanılır.
TwBQetq5sy

Isıtma mantosu, sadece üç ayarlanabilir kayış kullanılarak plastik varile takılabilir ve ardından bir termostat yardımıyla istenen sıcaklık ayarlanır.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Ayrılma - 2. aşama.
APAAN BMK'ya dönüştürüldükten sonra, BMK bir ayırma hunisi veya metal bir kepçe kullanılarak ayrılabilir. Bu sırada BMK hala asidiktir ve 50 L su içinde 25 kg kostik soda oranında kostik soda (NaOH) çözeltisi kullanılarak nötralize edilebilir.

Bu reaksiyon ısı üretecektir. Bazı dönüşüm laboratuvarlarında, bu aşama için kullanılan variller, bir soğutma suyu tabakası ile doldurulmuş metal soğutma havuzlarında soğutulur. Söz konusu laboratuvarlarda, reaksiyon karışımı ilk aşama olan dönüştürme aşamasından sonra soğutma havuzlarındaki plastik varillere pompalanmıştır.

BMK nötralize edildikten sonra, bir ayırma hunisi veya metal bir kepçe yardımıyla ayr
ılabilir.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Arıtma - 3. aşama.
Dönüşüm ve nötralizasyondan sonra BMK koyu kahverengidir ve daha sonra buhar distilasyonu veya başka bir distilasyon türü kullanılarak saflaştırılabilir veya temizlenebilir. Bu damıtma işlemi, kaynama noktaları BMK'den önemli ölçüde farklı olan su ve sentez kontaminasyonlarını (yan ürünler) giderir. Damıtmadansonra kalan BMK soluk sarı renktedir.

Yorum
Nötralizasyon ve saflaştırma aşamaları gerekli değildir. Asidik, koyu kahverengi renkli BMK amfetamin ve metamfetamin üretiminde olduğu gibi kullanılabilir. Bazı dönüştürme laboratuarlarında sadece dönüştürme işlemi bulunurken, diğer laboratuarlarda nötralizasyon aşamasına dair kanıtlar da bulunmuştur.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
BMK, APAAN + Hidroklorik Asit ile üretildiğinde BMK -> Amfetamin Freebase'den gitmek için önerilen yol nedir?

Ayrıca, saf Amfetamin Freebase'in nihai verimi nedir?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Öncelikle bu bilgileri paylaştığınız için teşekkür ederim, ancak bildiğim apaan beyaz bir toz ve üstteki hesaplamada litre cinsinden ölçülüyor, 1 kg'ı 1 litre olarak alabilir miyim?
Daha az kostik soda çözeltisi kullanabilir miyim?
Şimdiden teşekkürler ve saygılar
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
"Mol" oranlarından bahsediyoruz

Mol sayısı, kütlenin molar kütleye bölünmesi ile elde edilir

Apaan var mı?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Lütfen APAAN'ın nasıl yapılacağını kılavuzlayın!
Benzil Klorür ve yüzme havuzlarında kullanılan ve adında siyanür olan başka bir kimyasaldan kolayca yapılabilir mi?
Ya da APAAN satın alabilir miyim?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
HAYIR YAPAMAZSINIZ
Ayrıca dünya çapında yasaklandığı için satılmıyor
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

gerçek değil
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Sanki hiç görmemişim ya da varlığını unutmuşum!

Hatırlatma için teşekkürler :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Çok açık ve bilgilendirici. Her şeyi anlamış gibiyim ve yakın gelecekte bu sentezi uygulamaya çalışacağım. Yazara saygılar!👏😉 Daha çok yazın!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
merhaba, fosforik asit yöntemi ile APAAN dönüşümünü alırsanız, örneğin 1kg apaan ile 2L fosforik asit için ısıtılacak oran ne olacaktır?
 
Top