Giriş
Bu konuda, sıvı reaktif değerlendirmesinde kullanılabilecek kaynama noktası belirleme yöntemini bulabilirsiniz. Garip bir sıvı reaktif aldığınızda, kaynama noktasını ölçebilir ve sonucunuzu seçilen bileşiğin literatür verileriyle karşılaştırabilirsiniz.
Bir bileşiğin kaynama noktası, sıvı-gaz faz değişiminin gerçekleştiği sıcaklıktır. Daha teknik bir ifadeyle, bir sıvının buhar basıncının uygulanan basınca (tipik olarak atmosferik basınç) eşit olduğu zamandır. Kaynama noktaları uygulanan basınçtaki değişikliklere karşı çok hassastır, bu nedenle tüm kaynama noktaları ölçülen basınçla birlikte rapor edilmelidir. Bir bileşiğin "normal kaynama noktası" 760 mm Hg basınçtaki kaynama noktasını ifade eder.
Bir bileşiğin kaynama noktası tıpkı erime noktası gibi fiziksel bir sabittir ve bu nedenle bir bileşiğin tanımlanmasını desteklemek için kullanılabilir. Ancak erime noktalarının aksine, kaynama noktaları genellikle saflığın bir göstergesi olarak kullanılmaz. Saf olmayan sıvılar bir sıcaklık aralığında kaynar (erime noktalarının genişliğine benzer şekilde), ancak sıcaklık aralığı saflıkla iyi bir korelasyon göstermez. Bu nedenle, bir bileşiğin kaynama noktasının ölçümü esas olarak tanımlanmasını desteklemek için kullanılır.
Deneysel bir kaynama noktası genellikle 1 atmosfer basınç için rapor edilen literatür kaynama noktasıyla karşılaştırılır. Eğer bir kaynama noktası 1 atmosferden önemli ölçüde farklı bir basınçta belirlenirse, basınç düzeltilmelidir. Genel bir kural, bir atmosferin %10'u içindeki basınçlar için, basınçtaki 10 mm Hg'lik bir düşüşün kaynama noktasında 0,3-0,5 °C'lik bir düşüşe neden olacağıdır. Bir başka temel kural da basıncın her yarıya inişinde kaynama noktasının yaklaşık 10 °C düşmesidir.
Bir numunenin kaynama noktasının belirlenebileceği damıtma, geri akış ve Thiele tüpü kullanma gibi çeşitli yöntemler vardır. En basit yöntem bir Thiele tüpü kullanır ve 0,5 mL'den daha az malzeme kullanma avantajına sahiptir.
Bir bileşiğin kaynama noktası, sıvı-gaz faz değişiminin gerçekleştiği sıcaklıktır. Daha teknik bir ifadeyle, bir sıvının buhar basıncının uygulanan basınca (tipik olarak atmosferik basınç) eşit olduğu zamandır. Kaynama noktaları uygulanan basınçtaki değişikliklere karşı çok hassastır, bu nedenle tüm kaynama noktaları ölçülen basınçla birlikte rapor edilmelidir. Bir bileşiğin "normal kaynama noktası" 760 mm Hg basınçtaki kaynama noktasını ifade eder.
Bir bileşiğin kaynama noktası tıpkı erime noktası gibi fiziksel bir sabittir ve bu nedenle bir bileşiğin tanımlanmasını desteklemek için kullanılabilir. Ancak erime noktalarının aksine, kaynama noktaları genellikle saflığın bir göstergesi olarak kullanılmaz. Saf olmayan sıvılar bir sıcaklık aralığında kaynar (erime noktalarının genişliğine benzer şekilde), ancak sıcaklık aralığı saflıkla iyi bir korelasyon göstermez. Bu nedenle, bir bileşiğin kaynama noktasının ölçümü esas olarak tanımlanmasını desteklemek için kullanılır.
Deneysel bir kaynama noktası genellikle 1 atmosfer basınç için rapor edilen literatür kaynama noktasıyla karşılaştırılır. Eğer bir kaynama noktası 1 atmosferden önemli ölçüde farklı bir basınçta belirlenirse, basınç düzeltilmelidir. Genel bir kural, bir atmosferin %10'u içindeki basınçlar için, basınçtaki 10 mm Hg'lik bir düşüşün kaynama noktasında 0,3-0,5 °C'lik bir düşüşe neden olacağıdır. Bir başka temel kural da basıncın her yarıya inişinde kaynama noktasının yaklaşık 10 °C düşmesidir.
Bir numunenin kaynama noktasının belirlenebileceği damıtma, geri akış ve Thiele tüpü kullanma gibi çeşitli yöntemler vardır. En basit yöntem bir Thiele tüpü kullanır ve 0,5 mL'den daha az malzeme kullanma avantajına sahiptir.
Damıtma Yöntemi
Bir bileşiğin kaynama noktasını ölçmek için damıtmadandaha basit yöntemler vardır ve tek amaç bu ise diğer seçeneklerin (örneğin Thiele tüpü) araştırılması önerilir. Bununla birlikte, malzemeler sınırlıysa veya bir saflaştırma planlanıyorsa, bir bileşiğin kaynama noktasını belirlemek için bir damıtma kullanılabilir.
Çoğu durum için basit bir damıtma yeterli olacaktır (Şekil 1) ve damıtma şişesinde birkaç kaynatma taşı veya karıştırma çubuğu ile birlikte en az 5 mL numune kullanılmalıdır. Malzemenin büyük kısmı damıtıldıkça, termometrede belirtilen en yüksek sıcaklık kaynama noktasına karşılık gelir. Bu yöntemde önemli bir hata kaynağı, sıcak buharlar termometre ampulünü tamamen batırmadan önce çok düşük bir sıcaklığın kaydedilmesidir. Özellikle damıtma aktifken termometreyi periyodik olarak izlediğinizden emin olun. Kaynama noktası ile birlikte barometrik basıncı da kaydedin.
Çoğu durum için basit bir damıtma yeterli olacaktır (Şekil 1) ve damıtma şişesinde birkaç kaynatma taşı veya karıştırma çubuğu ile birlikte en az 5 mL numune kullanılmalıdır. Malzemenin büyük kısmı damıtıldıkça, termometrede belirtilen en yüksek sıcaklık kaynama noktasına karşılık gelir. Bu yöntemde önemli bir hata kaynağı, sıcak buharlar termometre ampulünü tamamen batırmadan önce çok düşük bir sıcaklığın kaydedilmesidir. Özellikle damıtma aktifken termometreyi periyodik olarak izlediğinizden emin olun. Kaynama noktası ile birlikte barometrik basıncı da kaydedin.
Reflü Yöntemi
Bir bileşiğin kaynama noktasını belirlemek için bir reflü düzeneği de kullanılabilir. Reflü, bir sıvının aktif olarak kaynadığı ve yoğunlaştığı, yoğunlaşan sıvının orijinal şişeye geri döndüğü durumdur. Distilasyon düzeneğine benzer, temel fark kondansatörün dikey yerleştirilmesidir.
Şekil 2: a) Reflü düzeneği, b) Dijital termometrenin yoğunlaştırıcıya yerleştirilmesi, c) Termometrenin konumu, d) Düzenin soğutulması
Malzemeler mevcutsa , bu uygulama için en iyi reflü kurulumu Şekil 2b ' de gösterilmiştir ve mikro ölçekli bir kondansatör ve dijital termometre kullanır. Düzenekte 5 mL sıvı ve birkaç kaynatma taşı veya karıştırma çubuğu kullanılır. Yoğunlaştırıcı yuvarlak tabanlı şişeye takılır, alt su hortumu su musluğuna bağlanır ve üst su hortumu lavaboya boşaltılır. Şişe ve yoğunlaştırıcıyı birbirine bağlayan bağlantının sağlam bir şekilde sabitlendiğini kontrol etmek önemlidir. Sıvı bir kum banyosu üzerinde kaynama noktasına getirilir ve termometre aparatın içine alçak bir şekilde yerleştirilir (Şekil 2c), böylece alt inç kaynayan sıvı ile kondansatörün tabanı arasında kalır. Bu konumda, termometre sıcak buharları doğru bir şekilde ölçebilir ve sıcaklık bileşiğin kaynama noktasında sabitlenir.
Kaynama noktasıyla birlikte barometrik basıncı da kaydedin.
Termometreyi doğrudan kaynayan sıvının içine daldırmak ihtiyatlı görünse de, sıvının aşırı ısınmış veya kaynama noktasından daha sıcak olması mümkündür. Kaynama noktası belirlendikten sonra, şişe soğuması için kum banyosundan (Şekil 2d) kaldırılmalı ve kondansatör, şişe sadece dokunulacak kadar sıcak olana kadar çalışır durumda tutulmalıdır. Bu noktada düzenek sökülebilir.
Mikro ölçekli bir yoğunlaştırıcı mevcut değilse, Şekil 3'te gösterildiği gibi alternatif bir geri akış yöntemi de kullanılabilir . Kabaca 5 mL numune orta boy bir test tüpüne (18 x 150 mm) yerleştirilir ve termometre camın kenarlarına temas etmeyecek şekilde içine sıkıştırılır. Cihaz, reflü kontrollü bir şekilde gerçekleşecek ve buharlar tüpten kaçmayacak şekilde bir kum banyosu üzerinde dikkatlice ısıtılır. Reflü sırasındaki sıcaklık sonunda stabilize olacaktır (bu biraz zaman alır) ve kaydedilen en yüksek sıcaklık bileşiğin kaynama noktasına karşılık gelir. Kaynama noktası çok düşük veya yüksekse ( <70 °C veya >150 °C) bu yöntemle ölçülen kaynama noktalarında önemli hatalar olabilir, çünkü düşük kaynama noktalı bileşikler çok kolay kaynar ve yüksek kaynama noktalı bileşikler çok kolay soğuma eğilimindedir.
Kaynama noktasıyla birlikte barometrik basıncı da kaydedin.
Termometreyi doğrudan kaynayan sıvının içine daldırmak ihtiyatlı görünse de, sıvının aşırı ısınmış veya kaynama noktasından daha sıcak olması mümkündür. Kaynama noktası belirlendikten sonra, şişe soğuması için kum banyosundan (Şekil 2d) kaldırılmalı ve kondansatör, şişe sadece dokunulacak kadar sıcak olana kadar çalışır durumda tutulmalıdır. Bu noktada düzenek sökülebilir.
Mikro ölçekli bir yoğunlaştırıcı mevcut değilse, Şekil 3'te gösterildiği gibi alternatif bir geri akış yöntemi de kullanılabilir . Kabaca 5 mL numune orta boy bir test tüpüne (18 x 150 mm) yerleştirilir ve termometre camın kenarlarına temas etmeyecek şekilde içine sıkıştırılır. Cihaz, reflü kontrollü bir şekilde gerçekleşecek ve buharlar tüpten kaçmayacak şekilde bir kum banyosu üzerinde dikkatlice ısıtılır. Reflü sırasındaki sıcaklık sonunda stabilize olacaktır (bu biraz zaman alır) ve kaydedilen en yüksek sıcaklık bileşiğin kaynama noktasına karşılık gelir. Kaynama noktası çok düşük veya yüksekse ( <70 °C veya >150 °C) bu yöntemle ölçülen kaynama noktalarında önemli hatalar olabilir, çünkü düşük kaynama noktalı bileşikler çok kolay kaynar ve yüksek kaynama noktalı bileşikler çok kolay soğuma eğilimindedir.
Thiele Tüp Yöntemi
Thiele Tüp TeorisiThiele tüp yöntemi, bir bileşiğin kaynama noktasını belirlemek için kullanılan en basit yöntemlerden biridir ve az miktarda malzeme (0,5 mL'den az numune) kullanma avantajına sahiptir. Numune, ters çevrilmiş bir kapiler tüp ile birlikte küçük bir tüpe yerleştirilir. Bu düzenek bir termometreye (Şekil 5) bağlanır ve bir Thiele tüpü (Şekil 4) içinde bileşiğin kaynama noktasından biraz daha yükseğe kadar ısıtılır (kılcal tüpten çıkan sürekli bir kabarcık akışı ile kanıtlanır). Daha sonra tüpün soğumasına izin verilir ve sıvı kılcal tüpe çekildiği anda sıcaklık bileşiğin kaynama noktasıdır.
Şekil 4: Thiele tüp aparatı
Bu yöntem kaynama noktası tanımını kullanır: bileşiğin buhar basıncının uygulanan (atmosferik) basınca eşit olduğu sıcaklık. Ters çevrilmiş kapiler tüp, bileşiğin buharlarını hapsetmek için bir rezervuar görevi görür. Cihaz ısıtıldıkça, başlangıçta kapiler tüpte tutulan hava genişler ve tüpten kabarcıkların çıkmasına neden olur (Şekil 5 b). Daha fazla ısıtma ile, bileşiğin buharları sonunda hapsolmuş havanın tamamının yerini alır, bu nedenle sürekli bir kabarcık akışı olana kadar ısı uygulanır.
Cihaz soğutulduğunda, sonunda kılcal tüp içindeki basınç (yalnızca bileşiğin buharları nedeniyle) atmosferik basınçla eşleşecek, bu noktada kabarcıklar yavaşlayacak ve sıvı tüpe çekilecektir. Bunun başladığı sıcaklık bileşiğin kaynama noktasıdır (Şekil 5 d).
Cihaz soğutulduğunda, sonunda kılcal tüp içindeki basınç (yalnızca bileşiğin buharları nedeniyle) atmosferik basınçla eşleşecek, bu noktada kabarcıklar yavaşlayacak ve sıvı tüpe çekilecektir. Bunun başladığı sıcaklık bileşiğin kaynama noktasıdır (Şekil 5 d).
Şekil 5: Kaynama noktası belirleme: a) İlk kurulum, b) Kaynama noktasını geçtikten sonra ısıtma, c) Soğutma, d) Sıvı kılcal tüpe yeni giriyor (sıcaklık kaynama noktasıdır), e) Sıvı kılcal tüpün içinde (sıcaklık kaynama noktasından düşüktür).
Thiele tüp prosedürü
Şekil 6: a) Thiele tüpü, minimum yağ yüksekliğini gösteren ok ile, b) Termometreye lastik bantla tutturulmuş tüp, c) Numunenin eklenmesi, d) Kapiler tüpün yerleştirilmesi
- Bir Thiele tüpü alın ve davlumbazdaki bir halka standına kelepçeleyin (Şekil 6a). Tüp normalde berrak mineral yağ ile doludur, ancak oksidasyon veya dökülen bileşikler nedeniyle kararmış olabilir. Yağ oldukça koyulaşmışsa değiştirilmelidir. Yağ,üst üçgen kolun en az 1 cm üzerine kadar doldurulmalıdır ( Şekil 6a'dauygun bir yağ seviyesi gösterilmiştir) ve çok düşükse yağ gerektiği gibi dolaşmayacaktır (Şekil 7c).
- Bir tarafı yarık olan tek delikli kauçuk tıpaya bir termometre yerleştirin. Küçük bir cam şişeyi ("Durham tüpü" veya 6 x 50 mm kültür tüpü) küçük bir lastik bantla termometreye takın (Şekil 6b). Şişenin tabanı termometrenin tabanıile aynı hizada olmalıdır.
- Şişeyiyaklaşık yarıya kadar örnekle doldurun; bu işlem için 0,25-0,5 mL arasında örnek gerekir (Şekil 6c).
- Numuneniniçine bir kapiler tüp yerleştirin (erime noktaları için kullanılanla aynı tip), açık ucu aşağı ve kapalı ucu yukarı bakacak şekilde (Şekil6d).
A-D: Thiele tüpü içinde termometreli kapiler tüpün yerleştirilmesi ve ısıtılmasını gösteren sıra.
Şekil 7: a) Düzeneğin Thiele tüpüne yerleştirilmesi, b) Lastik bant yağın üzerinde, c) Isıtma, d) Numunenin kuvvetli kabarcıklanması.
- Kauçuk tıpa ve termometre tertibatını Thiele tüpüne yerleştirin, yüksekliği numune tüpün ortasında (mümkünse) olacak şekilde ayarlayın (Şekil 7a). Lastik bant mineral yağın üst kısmından daha yüksekte olmalıdır (Şekil7b), ısıtma sırasında yağın bir miktar genleşebileceği akılda tutulmalıdır. Termometre camın kenarlarına temas etmemeli, temas ederse de artık temas etmeyecek şekilde sıkıştırılmalıdır.
- Yağı Thiele tüpünün yan kolunda, varsa bir mikro yakıcı veya Bunsen brülörü ile ileri geri hareket ettirerek hafifçe ısıtın (Şekil 7c). Yağ ısındıkça ve daha az yoğun hale geldikçe yükselecek ve tüpün üçgen kısmına doğru ilerleyecektir. Daha soğuk, daha yoğun yağ batacak ve böylece Şekil 7c'de gösterildiği gibi bir akım oluşturacaktır). Bu yöntem numuneyi dolaylı olarak ve yavaşça ısıtmak için mükemmel bir yoldur.
- Isındıkça Thiele tüpünde kabarcıklar görülmemesi gerekse de, tüp daha önce kaynama noktası tayinleri için kullanılmışsa genellikle görülür. Bu yöntemde lastik bant zaman zaman koparak numunenin yağın içine düşmesine ve yağı kirletmesine neden olur. Yağ daha sonra değiştirilmezse, numune tüp içinde ısıtıldığında kaynayabilir. Kabarcıklar görülürse Thiele tüpünü ısıtmaya devam etmekte bir sakınca yoktur.
- Bu yöntemle ilgili çalışmalar, durup başlamanın sonuçların zarar görmesine neden olması nedeniyle yağı yavaşça ve sürekli bir şekilde ısıtmanın en iyisi olduğunu belirlemiştir.
- Kılcal tüpün ucundan (Şekil 7d) tek tek kabarcıklar zorlukla ayırt edilebilecek şekilde güçlü bir kabarcık akışı çıkana kadar ısıtmaya devam edin. Bu adımın amacı, başlangıçta kapiler tüpte bulunan havayı dışarı atmak ve yerine numunenin buharını koymaktır. Numunenin tamamının kaynamasına neden olacak kadar kuvvetli ısıtmayın. Kapiler tüpten kabarcıklar güçlü bir şekilde çıkmaya başladığında, tüpün içindeki buhar basıncı atmosfer basıncından daha yüksektir (yağ kaynama noktasından daha yüksek bir sıcaklıktadır).
- Brülörü kapatın ve cihazın soğumasını bekleyin. Kabarcıklar yavaşlayacak ve sonunda duracaktır. Bir noktada, kılcal tüpün içindeki buhar basıncı atmosfer basıncına eşit olacak ve sıvı tüpün içine çekilecektir. Kaynama noktası, sıvının kılcal tüpe girmeye başladığı sıcaklık olarak kaydedilmelidir (Şekil 8b).
Şekil 8: Sıvının kılcal tüpe zaman atlamalı girişi. Kaynama noktası,b) noktasındaki sıcaklık olarak kaydedilmelidir.
- Atmosferik basıncı kaynama noktası ile birlikte kaydedin.
Kaynama noktası belirleme video kılavuzu
Last edited: